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实验四食醋中总酸和不挥发酸的测定
教学目的要求:
基本知识点
1、 滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。
2、 滴定法测定总酸的原理及操作要点。
3、 不挥酸测定方法和操作技能。
4、 pH计的维护和使用方法。
重点:
1、酸度计的工作原理和正确使用与保养;
难点:
1、 滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。
2、 酸度计的工作原理和正确使用与保养。
复习与提问
1、检查实验准备情况
(1) 实验内容;
(2) 实验仪器与试剂有哪些?
(3) 酸度计测定PH的工作原理和使用方法。
(4) 总酸度测定当样品颜色深时,如何确定终点?
(5) 挥发酸测定仪器的连接方式,如何检查气密,性?
(6) 分析天平的正确操作方法。
2、挥发酸测定的原理和注意事项,为什么要加入磷酸?
实验四食醋中总酸和不挥发酸的测定
目前我国GB规定食醋分为酿造食醋和配制食醋两类,商品在销售中必须注明类型。
酿造食醋Fermentedvinegar单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精,经微生物发酵酿制而成的液体调味品。按发酵工艺分为两类。
固态发酵食醋以粮食及其副产品为原料,采用固态醋醅发酵酿制而成。
液态发酵食醋以粮食、糖类、果类或酒精为原料,采用液态醋醪发酵酿制而成。
配制食醋Blendedvinegar以酿造食醋为主体,与冰乙酸、食品添加剂等
混合配制而成的调味食醋
项 目
指 标
固态发酵食醋
液态发酵食醋
总酸(以乙酸计), g/100mL
3.50
不挥发酸(以乳酸计),g/100mL
0.50
—
可溶性无盐固形物, g/100mL
1.00
0.50
注:以酒精为原料的液态发酵食醋不要求可溶性无盐固形物。
一、目的要求
1、进一步熟悉及规范滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。
2、 通过本实验领会碱滴定法测定总酸的原理及操作要点。
3、 掌握不挥酸测定方法和操作技能。
4、 掌握pH计的维护和使用方法。
二、实验原理
(一) 总酸测定
食醋中主要成分是醋酸,含有少量有机酸。用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定,PH8.2终点,结果以醋酸表示。
(二) 不挥发酸测定原理
样品经蒸馏排除挥发酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定,PH8.2终点,结果以乳酸表示。
三、仪器
(一)总酸测定
仪器名称
数量
仪器名称
数量
1、50mL烧杯
1个/组
8、10mL移液管
1支/组
2、扭力天平(感量0.01g)
一台/组
9、20mL移液管
1支/组
3、250mL容量瓶
1个/组
10、250mL烧杯
1个/组
4、分析天平
1架/2组
11、电炉
1个/2组
5、250mL锥形瓶
3只/组
12、1mL移液管
1支/组
6、50mL移液管
1支/组
13、酸度计
共用
7、50mL碱式滴定管
1支/组
14、磁力搅拌器
(二)不挥发酸测定
1、酸度计:精度±0.1pH;2、水蒸气蒸馏装置;3、碱式滴定管。
三、试剂(一)1%酚酞指示液:称取
三、试剂
(一)1%酚酞指示液:称取1g酚猷,溶于100mL95%乙醇中。
水兼气生器一
(二)0.05mol/LNaOH标准溶液的配制:
首先,在250mL烧杯中加入200mL左右蒸馏水,用电炉加热煮沸后,冷却至室温,备用。
1、 配制:用小烧杯在扭力天平上称取分析纯固体NaOH1g,加水约25mL,溶解后于500mL容量瓶中定容。
2、 标定:准确称取约0.2—0.3g在105—110C干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾,于250mL的锥形瓶中,加50mL新煮沸过的冷水,使之尽量溶解,加2滴酚猷指示液,用本溶液滴定至溶液呈粉红色,30s不褪色,重复标定三次。同
9想一想?
心心\:
1、 为什么要用煮沸过的蒸馏水?
2、 配制NaOH标准溶液的标准方法是什么?为什么与实验不同?
时做空白试验。
按下式计算NaOH标准溶液的浓度:
C, 、
NaOHV VQ)0.2042
式中:
c(NaOH)—NaOH标准溶液的浓度,(mol/L);
m一邻苯二甲酸氢钾的质量,(g);
V一滴定时消耗NaOH溶液的量,(mL);
Vq----空白实验消耗NaOH溶液的量,(mL);
0.2042 与l.QQmLNaOH标)隹溶液[c=Q.1QQQ(mol/L)]相当的以
g为表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
(三)磷酸溶液(100g/L)称取10.0g磷酸,用无CO2蒸馏水溶解并稀释至1Q0mLo
四、样品测定
(一)总酸测定
1、 测定:吸取IQ.QmL样品于1Q0mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取2Q.QmL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用0.05mol/L氢NaOH标隹溶液滴定至酸度计指示PH8.2。同时做试
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