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实验四食醋中总酸和不挥发酸的测定

教学目的要求:

基本知识点

1、 滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。

2、 滴定法测定总酸的原理及操作要点。

3、 不挥酸测定方法和操作技能。

4、 pH计的维护和使用方法。

重点:

1、酸度计的工作原理和正确使用与保养;

难点:

1、 滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。

2、 酸度计的工作原理和正确使用与保养。

复习与提问

1、检查实验准备情况

(1) 实验内容;

(2) 实验仪器与试剂有哪些?

(3) 酸度计测定PH的工作原理和使用方法。

(4) 总酸度测定当样品颜色深时,如何确定终点?

(5) 挥发酸测定仪器的连接方式,如何检查气密,性?

(6) 分析天平的正确操作方法。

2、挥发酸测定的原理和注意事项,为什么要加入磷酸?

实验四食醋中总酸和不挥发酸的测定

目前我国GB规定食醋分为酿造食醋和配制食醋两类,商品在销售中必须注明类型。

酿造食醋Fermentedvinegar单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精,经微生物发酵酿制而成的液体调味品。按发酵工艺分为两类。

固态发酵食醋以粮食及其副产品为原料,采用固态醋醅发酵酿制而成。

液态发酵食醋以粮食、糖类、果类或酒精为原料,采用液态醋醪发酵酿制而成。

配制食醋Blendedvinegar以酿造食醋为主体,与冰乙酸、食品添加剂等

混合配制而成的调味食醋

项 目

指 标

固态发酵食醋

液态发酵食醋

总酸(以乙酸计), g/100mL

3.50

不挥发酸(以乳酸计),g/100mL

0.50

可溶性无盐固形物, g/100mL

1.00

0.50

注:以酒精为原料的液态发酵食醋不要求可溶性无盐固形物。

一、目的要求

1、进一步熟悉及规范滴定、溶液转移和配制标准溶液等基本操作。

2、 通过本实验领会碱滴定法测定总酸的原理及操作要点。

3、 掌握不挥酸测定方法和操作技能。

4、 掌握pH计的维护和使用方法。

二、实验原理

(一) 总酸测定

食醋中主要成分是醋酸,含有少量有机酸。用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定,PH8.2终点,结果以醋酸表示。

(二) 不挥发酸测定原理

样品经蒸馏排除挥发酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定,PH8.2终点,结果以乳酸表示。

三、仪器

(一)总酸测定

仪器名称

数量

仪器名称

数量

1、50mL烧杯

1个/组

8、10mL移液管

1支/组

2、扭力天平(感量0.01g)

一台/组

9、20mL移液管

1支/组

3、250mL容量瓶

1个/组

10、250mL烧杯

1个/组

4、分析天平

1架/2组

11、电炉

1个/2组

5、250mL锥形瓶

3只/组

12、1mL移液管

1支/组

6、50mL移液管

1支/组

13、酸度计

共用

7、50mL碱式滴定管

1支/组

14、磁力搅拌器

(二)不挥发酸测定

1、酸度计:精度±0.1pH;2、水蒸气蒸馏装置;3、碱式滴定管。

三、试剂(一)1%酚酞指示液:称取

三、试剂

(一)1%酚酞指示液:称取1g酚猷,溶于100mL95%乙醇中。

水兼气生器一

(二)0.05mol/LNaOH标准溶液的配制:

首先,在250mL烧杯中加入200mL左右蒸馏水,用电炉加热煮沸后,冷却至室温,备用。

1、 配制:用小烧杯在扭力天平上称取分析纯固体NaOH1g,加水约25mL,溶解后于500mL容量瓶中定容。

2、 标定:准确称取约0.2—0.3g在105—110C干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾,于250mL的锥形瓶中,加50mL新煮沸过的冷水,使之尽量溶解,加2滴酚猷指示液,用本溶液滴定至溶液呈粉红色,30s不褪色,重复标定三次。同

9想一想?

心心\:

1、 为什么要用煮沸过的蒸馏水?

2、 配制NaOH标准溶液的标准方法是什么?为什么与实验不同?

时做空白试验。

按下式计算NaOH标准溶液的浓度:

C, 、

NaOHV VQ)0.2042

式中:

c(NaOH)—NaOH标准溶液的浓度,(mol/L);

m一邻苯二甲酸氢钾的质量,(g);

V一滴定时消耗NaOH溶液的量,(mL);

Vq----空白实验消耗NaOH溶液的量,(mL);

0.2042 与l.QQmLNaOH标)隹溶液[c=Q.1QQQ(mol/L)]相当的以

g为表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

(三)磷酸溶液(100g/L)称取10.0g磷酸,用无CO2蒸馏水溶解并稀释至1Q0mLo

四、样品测定

(一)总酸测定

1、 测定:吸取IQ.QmL样品于1Q0mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取2Q.QmL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用0.05mol/L氢NaOH标隹溶液滴定至酸度计指示PH8.2。同时做试

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