土壤质量总氮的测定1 - 国内外标准规范.docx

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35）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。4.5尼龙筛：80目至100

35）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。4.5尼龙筛：80目至100目。4.6玛瑙研钵。5采样应采集具

量瓶中，并用无氨水充分淋洗三角瓶精品--和漏斗，一并移入容量瓶中，加盐酸（3.5）10ml，用无氨水

通过尼龙筛（4.5），混匀备用。6步骤6.1样品试液的制备准确称取0.01g试样（氮含量超过1000

前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。3.2硫酸（HSO）：ρ=1.84g/

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土壤质量总氮的测定

1范围

本方法规定了经碱性过硫酸钾在120℃-124℃消解后，用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。

本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。本方法可测定污泥中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L。

测定过程中干扰物主要是碘离子与溴离子，当污泥消解液中碘离子相对于总氮含量的0.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3，4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。样品中含有六价铬及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1ml-2ml以消除其对测定的影响。碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。硫酸盐及氯化物对测定无影响。2原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120℃-124℃条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸

光度A及A，求出校正吸光度A:A=A-2A。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-l·cm-1。

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.00ml.5.00ml、7.00ml、10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml

.00ml.5.00ml、7.00ml、10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml碱性过硫酸

ml。3，3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。3.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（KSO

所用水、试剂、器皿和医用手提灭菌器的压力。6.3校准曲线取一组25ml具塞比色管中，分别加入硝酸钾标

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干3h后的基准硝酸钾（KN0）0.7218g，溶于无氨水中，移入1000ml

3试剂

本方法所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1无氨水：按下述方法之一制备。

离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.1Oml硫酸（3.2），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。

3.2硫酸（HSO）：ρ=1.84g/ml。

3，3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。

3.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（KSO），另称取15g氢氧

化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。3.5盐酸（1+9）：量取10ml盐酸（3.3），溶于90ml无氨水中，混匀。

N3.6硝酸钾标准贮备液（ρ=1OO.0mg/L）：准确称取在105℃～110℃烘

N

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容量瓶中，稀释至标线，在O℃～10℃暗处保存，或加入（1～2）ml三氯甲烷保存，可稳定6个月。

N3.7硝酸钾标准使用液（ρ=10.00mg/L）:将硝酸钾标准贮备液（49.3.6）

N

用无氨水稀释10倍而得，使用时配制。

4仪器

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一制备。离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃:将硝酸钾标准贮备液（49.3.6）用无氨水稀释10

一制备。离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃

:将硝酸钾标准贮备液（49.3.6）用无氨水稀释10倍而得，使用时配制。4仪器精品--4.1紫外分光

钾溶液（3.4）塞紧磨口塞，用布及绳等扎紧瓶塞，以防弹出。按步骤6.1进行操作。49.6.4测定在紫

准使用溶液（3.7）0ml、0．10ml、0.30