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硬煤和焦炭挥发分的测定

一、适用范围

本国际标准规定了测定硬煤和焦炭挥发性物质的方法。它不适用于褐煤和褐炭。

二、引用标准

2引用标准

以下所引用的文件对于本文件的应用是必不可少的。注明日期的参考文献，仅引

用版本适用。对于未注明日期的引用，引用文件的最新断本（包括任何修改）适

用。

ISO687，固体矿物燃料-硬煤-对一般分析试验样品中水分的测定

ISO11722，固体矿物燃料-硬煤-在氮气中干燥对一般分析试验样品中水分的测定

三、原理

取部分样品在900℃下脱离空气加热7min。挥发物质的质量分数百分比是由测试

部分的质量损失减去由于水分造成的质量损失后计算出来的。

四、试剂和材料

4.1分析等级认可的环己烷

五、仪器

5.1电炉，通电加热，炉内能够温度均匀保持在900℃±5℃。

它可能是封闭型或尾部的安装有直径约25mm和长150mm的烟道（见图1)。

1、恒温区

2、检查热电偶

3、室（宽200mm）

4、加热系统

5、烟管

6、阀

7、热电偶

图一适宜的炉子

对于有烟道的高炉，炉门密封的好坏至关重要。烟道不能伸到烤箱外面很远，应

该安装一个蝴蝶阀来限制通过炉的气流。

其热容量应达到初始温度为900℃，在放入冷坩埚架及其坩埚后4min内恢复温

度，温度是用热电偶（5.2)测量的。

通常，该炉是专门设计用于在一个坩埚架中使用多个坩埚进行多次测定，或用于

一个坩埚架及其坩埚。第一种情况下，均温区至少为160mmX100mm;在后一种

情况下，一个直径为40mm的区域就足够了。

坩埚架的位置应该选择在均匀温度区域内，这个位置应该用于所有的测定。为了

补偿温度测量的固有误差和温度分布的不均匀性，900℃的温度应尽可能接近指

定的士5℃误差内。

5.2热电偶，非铠装，导线厚度不大于1mm。

当穿过炉前或炉后插入温度均匀的区域时，它应该足够长到每个坩埚底部的中

心。热电偶接点应位于坩埚底座和炉底的中间位置。如果坩埚架装有多于一个坩

埚，则应以同样的方式检查每个坩埚下的温度。

如果需要，可将铠装热电偶永久安装在炉（参见图1)，其热电偶接点尽可能靠近

均匀温度带的中心；在这种情况下，炉温读数应与非铠装热电偶的温度读数应与

频繁的时间间隔相关，因此只有在必要时才插入非铠装热电偶。

注意，保持高温下的热电偶的温度/电动势随时间呈逐渐变化关系。

5.3坩埚，圆柱形，有一个合适的盖子，均为熔融二氧化硅。

带盖坩埚的质量应在10到14g之间，尺寸应近似于图2所示。坩埚盖与坩埚的

配合对确定至关重要，应选择与坩埚相匹配的堆锅盖，以便他们之间的水平间隙

不大于0.5mm。选择好后，坩埚和锅盖应一起磨合，以产生光滑的表面，然后

给一个共同的区别标记。

在对高溶胀煤进行多次测定时，可能需要使用较高的坩埚，在不影响测定挥发物

质的情况下，坩埚高度可达到45mm，前提是保持规定的温度恢复速度。

5.4坩埚架，将坩埚放入炉中，其能达到适当的加热速率。

例如，它可能包括以下内容：

a)在单次测定时，用一圈耐热钢丝（如图3a所示）以及直径25毫米、厚2毫米

的陶瓷盘支承在其腿的内凸起处；或

b)对于多次测定，应采用如图3b所示的耐热钢丝托盘，尺寸适当，用2mm厚的

陶瓷板支撑坩埚。

图2二氧化硅的坩埚及其盖子

5.5天平，可以精确到0.1mg

六、试样准备

用于测定挥发物的煤或焦炭为一般分析测试样品（研磨通过212um孔径的筛）。

样品应充分混合，并与实验室气氛保持水分平衡。

从同一测试样品中平行分离出测试部分，分别用于测定水分和挥发分。

七、步骤

7.1炉温检查

根据热电偶正确位置的指示，将炉内（5.1)区域的温度调整到900℃±5℃，该区

域包括带有一个坩埚和盖子的坩埚架[图3a]或带有所需数量的多个坩埚和盖子

的坩埚架[图3b]。检查每个坩埚下相同高度的温度是否在均匀区的温度公差范围

内。

在开始测定前应进行温度检查。但是，在日常操作中，如果每天进行多次温度分

析，每月进行一次温度检查就足够了。温度恢复标准（5.1)的校核也应以同样的

方式进行。

1、120°分开的3条腿

2、环

3、柄

4、陶瓷板

图三坩埚架

7.2挥发物测定