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开放实验

报告

开放项目： 黄芪颗粒剂的制备

姓名」苏丙午徐保成杨均超一学号：.132654（28）133204（69）133041（57）

院（部）： 医药学院 专业：中药学

班级：B1301班指导教师： 田航周

时间：2016年6月12日--2016年6月13日

实验的目的及意义

掌握颗粒剂制备基本方法与操作要领;

掌握水体醇沉操作要领；

学会旋转蒸发仪使用方法。

实验内容

处方：黄芪110g

制法：取黄芪加水煎煮两次，第一次三小时，第二次两小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.21-1.24(60°C),加乙醇使乙醇含量为70%，搅匀，静置，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.31-1.33(60C)的清膏；加蔗糖粉及糊精适量，制成颗粒，低温干燥，制成110g【2015版药典规格一】或66.7g【2015版药典规格二】；或加辅料制成26.7g(无蔗糖)，即得。

实验器材：圆底烧瓶、电热套、回流冷凝装置、电磁炉、不锈钢锅、玻璃棒、真空抽滤机、烧杯、电热板、滤纸、密度计、量筒、药筛10目和80目)、不锈钢托盘、旋转蒸发仪、万能粉碎机粉碎机、糊精、蔗糖粉、塑封袋、纯化水、钥匙，快速水分测定仪

实验步骤：

（1） 称取黄芪药材110.23g，加12倍量纯化水煎煮两次，第一次三小时，滤过，第二次两小时，滤过后合并两次煎液，在电磁炉上进行浓缩操作，用密度计（60笆）测得浓缩液密度为：1.23g/ml,共约30ml

（2） 醇沉操作：经计算醇沉时使用95%乙醇74ml，醇加入过程遵从慢加快搅原则，出现淡黄色沉淀，静置后使用抽滤机抽滤，得醇液，转移至旋转蒸发仪中（60笆）减压浓缩至液体流动性变差，转移至烧杯中，在电热板上继续浓缩至清膏密度约12ml左右，（因药材量少，无法用密度计实测清膏密度）备用

（3） 称取提前用万能粉碎机粉好的糊精和蔗糖粉末按照：糊精47g,蔗糖粉16g,在塑封袋中充分混匀，倒在不锈钢托盘中，加入（2）的清膏，按照颗粒剂制备方法进行制粒操作，期间因太干加入95%乙醇约5ml

（4） 制好的湿颗粒在烘箱中60笆鼓风干燥15分钟，称量的粗颗粒总重64.5g，颗粒过10目筛和80目筛后，重48.2g。

附：颗粒剂的一般质量要求

1） 、性状

颗粒剂应干燥，颗粒均匀，色泽一致，无吸潮、结块等现象

2） 、粒度

除另有规定外，按《中国药典》粒度测定法中双筛分法测定，除另有规定外，取供试品30g，称定重量，置规定药筛内，保持水平状态左右往返过筛，边筛边叩3分钟，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒与粉末总和不得超过15%。

3） 、水分

颗粒剂的含水量除另有规定外，不得超过6.0%。

、溶化性

取供试品10g，加热水200ml,搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒应能混悬均匀。

实验结果

性状检查：实验制得颗粒为淡黄色，味甜，筛分后发现部分块状硬结物，理论分析认定为制粒不充分的黄芪提取物与辅料混合物。

粒度检查：对实验所得颗粒全部进行检查后得：实验制得颗粒总质量64.5g，过筛后合格颗粒48.2g

合格率二(48.2/64.5)*100%=74.7%，合格率低于颗粒剂实验一般质量要求。

取本品5g，在快速水分测定仪中进行水分测定，得此次制粒的含水量为8.36%。应为没有充分干燥或者因为天气湿度太大引起颗粒吸潮所致。

溶化性检查：取本品10g于干净烧杯中，加热水200ml，颗粒全部溶化，有轻微浑浊。

实验中第二次测密度无法测量，浓缩的清膏倒出容器时有所损失，引起制粒干燥，加了一些乙醇。但是因加入乙醇，加快了湿颗粒干燥速度，实验中应用旋转蒸发仪进行醇液回收，利用其原理加快了醇液挥发和对黄芪中皂昔成分的保护。

实验总结与体会

实验中引进其它仪器如：1.密度计可以简便测得溶液密度2.旋转蒸发仪：既可以回收溶剂，又可以在比较好的保护条件下实现对提取液的快速高效浓缩。总之学会精密仪器的使用方法，同时在以后实验以及工作中应用新技术和新设备，既可以减少实验误差又可以缩短实验周期，有利于节省时间和人力物力。

附录