大豆油精制方案制定及检测方法.docx

大豆油精制方案制定及检测方法

2.2.2 大豆生还、大豆油及豆粕常规理化指标的测定方法

2.2.2.1粗脂肪含望测定

索氏抽提法(GBffS009·6-2003).

2.2.2.2粗蛋臼含呈测定

凯氏定氮法(CB/T5009·3-2003).

2.2.2.3 水分含蚕测定

105C于燥恒重法(0Brf5009·4-2003).

2.2.2.4 灰分含呈测定

马弗炉挥发恒堇法(GB/f50094-2003).

2.2.2.7酸价的测定

参照GBrr5530·2005《动植物油脂酸值和酸度的测定》进行．

.8磷脂含呈的测定

铅蓝比色法，参照CB/T5537-2008｛粮油检验磷脂含我的测定》进行。

2.2.2.10过氧化值的测定

参照OBIT5538-2005《动植物油脂过氧化伉测定》进行。

2.2.2.11 透明度、色泽、气味、滋味的测定

参照GB5525-85《植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法》进行。

2.2.2.12粗纤维含噩的测定

参照GBrr5009.10-2003《植物类食品中粗纤维的测定》进行．

大豆油生理活性物质的检测

2.23.1生育酚含量的检测131

色诺条件：SepherisorbSilica色谱柱，正己院：异丙醇99:l，流速!ml/min, 柱温35C，

检测波长：2!)5nm.

标准曲线绘制：配双生育酚标准溶液沾备液分别梯度稀释，各个浓度梯度的标准溶液怓HPLC检测得到对应色谱图．以蜂面积为因变萤y,进样鱼为自变茧X,作标准曲线，井计算线性回归方程和和关系数．

样品处理，准确称取 1.6g 油样，精确至0.001g,翌千棕色容昼瓶中，用正己炾溶籽油样，超声后，定容至10ml, 离心，取20μ1进样．

2.2.3.2肖醇含蚕的检浏

色谱条件：HP-5号石英毛细管气相色讲柱（固定相为交联5％苯甲基聚硅氧炕），进样口260C，柱温采用程序升温方式，SC/min，从240.C增加至260它，流速1.Sml/min，分流比 20:1.检测波长320-900nm.

标准曲线绘制·准确称取内标物角鲨炽20mg,翌千50mL容屋点中，用正己烘定容至刻度，作为内标标准溶液．分别准劭称取豆邕醇和fJ．谷岱醇标准品各5mg. 溶千10ml容盘瓶中．用正己浣定容至刻度，作为役醇标准贮各液．取混合世醇储各液0.5、I、2、4mL依次溶于

IOmL容泣耗，加1ml内标液后，定容 至刻度句在 各瓶中加入角鲨烧内标溶液I.OmL. 然后定容至IOmL.

在上述色谙条件下进行分析，将加有角鲨烧的肖醇标准溶液每个样品进样lμL;项复三次，取其平均值；各邕醇与内标印含萤之比为桢坐标(X)，各指醇与内标晊面积之比为纵坐标(Y),待到各谄醇与内标物的相关曲线．

样品处理：取一涸样品于试管中，加入10ml正已炕，加入lmlKOH－甲醇溶液粲荡30$，静翌15rnin, 吸取上渚液上机，进样呈lμL.

大豆生还预处理方法

挤压膨化”?1：首先对大豆生还进行调质处理，处理后的生还温度为95它，含水率为1守人。然后进行挤压膨化，膨化机参数设笠为：套倘温度为112·c，抽头间隙为10mm，嫘杆转迷为134r/min时挤压机生产率取最大值为J74.6kg/h, 挤压后料粒温度为58-C, 空冷后，备用。

超声波辅助浸提大豆油工艺流程[10?)

正已浣 渣（豆泊） 溶剂回收

生还／挤压膨化后

超声波辅助

分离 况合油 旋转蒸发

毛油

操作要点：

(J)准确称取大豆生还I挤压膨化后的科粒50.0000g放入500ml烧杯中。

(2)超声波辅助，以正已烧为溶剂，在超声波发生器中进行油脂提取（加正已炽只、超声波频率调控，依据试验设计控制各个参数）。

(3) 分离，使用 50目试验筛．将正已院和毛油的涅合物与残渣（豆粕）分离．

(4)旋转蒸发：旋转蒸发仪福度设定为 75-C（正已烧沸点68.7七），转速刚开始设为60rpm,出现物料粘稠挂壁现象时逐渐调整到l00-l20rpm,待溶剂全部蒸发得到大豆毛油．

大豆油出油率的计算

y=竺x)00%

m2

式中y一出泊率(% ):m,-l是取的大豆油质虽(g): m2．原料大豆生还质