高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留 (1).pdf

第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期

2014年3月ChineseJournalof423～428

AnflyticalChemistry

高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊组织中

苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留

李帅鹏黄显会+王伟严常燕孔祥凯

(华南农业大学国家兽药残留基准实验室，广州510642)

摘要建立了高效液相色谱一串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺

4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法。样品用乙腈．丙酮(60：40，V／V)(肌肉、肝脏和肾脏

组织)或l％三乙胺乙腈(脂肪组织)超声提取，MAX阴离子固相萃取柱净化，液相色谱分离，采用多反应监测

负离子模式对4种药物同时进行定性定量分析，在1～100斗g,／L范围内，4种药物与其对应峰面积的线性关

间，日内相对标准偏差(RSD)在1．1％一14．0％之间，日间RSD在6．4％一14．7％之间。采用本方法对市场上

动物可食性组织进行抽样检测，共抽检40份样品，2份样品检测出苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药残留。

关键词苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药；牛羊组织；多残留；高效液相色谱一串联质谱

1引言

胺类抗蠕虫药，作用机理是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程，使虫体麻痹、死亡，用于驱杀牛、羊的

肝片吸虫、蛔虫和绦虫，对血毛线虫、巨片吸虫和羊蝇蛆亦有较好作用。随着国内驱虫药的广泛应用和研

究，发现碘醚柳胺有明显胚胎毒性…；氯氰碘柳胺对肝、肾具有一定的毒、副作用心o；高剂量硝碘酚腈可引

起心脏、神经、肌肉和呼吸的损害∞1。欧洲医药评价署、澳大利亚以及食品法典委员会均已制定了上述药

residue

物的最大残留限量(Maximumlimit，MRL)，残留标志物均为原形药物，残留监测的动物是牛羊。靶

胺：牛，肌肉30

150

la,g／kg、肾150∥kg。氯氰碘柳胺：牛，肌肉1000

肾3000

肌肉20斗∥kg、脂肪20

硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺的最高残留限量，氯羟柳胺的最高残留限量正在制定中。

目前，关于苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药在组织中残留的检测方法主要有高效液相色谱与紫外

检测器[5确]、荧光检测器和质谱检测器联用p10]、高效液相色谱．串联质谱法¨卜16]。国内仅报道高效液

相色谱一串联质谱法一1检测氯氰碘柳胺在牛组织和牛奶中残留的研究，国外对于苯酚类和水杨酸苯胺类

抗蠕虫药在组织中残留分析方法的报道主要局限于某种组织或者是单残留和两种药物的残留检测方

法，尚未报道关于4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药在牛、羊组织中的多残留检测方法。本研究采用

HPLC．MS／MS分析牛、羊组织中4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留，方法前处理简便易行，

灵敏度高，精密度及重复性好，适用于牛、羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测。

2实验部分

2．1仪器与试剂

Agilent4．1．5

2013旬7-28收稿；2013—12—13接受

本文系2012年农业行业标准制修订项目(No．201214148)资助

}E-mml：xhhuang@SCaU．edu．cn

万方数据

分析化学第42卷

mmx2．1

软件(美国应用生物系统公司)；C18色谱柱(150mm，3．5

MAX固相萃取小柱(60mg／3mL，德国CNW科技公司)。

Q纯水机(美国Millipore公司)；CNWBOND