三草酸根合铁酸钾.docxVIP

PAGE

PAGE1

三草酸根合铁（III）酸钾

制备、性质和组成分析

实验十一 三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析

一、实验目的

掌握三草酸根合铁（II）I

（综合性实验）

酸钾的制备方法。

熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。

二、实验原理

三草酸根合铁（II）I酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾

反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化（）

本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe（C2O4）3]﹢3KCl

K[Fe(CO

3 2

]·3H

4)3

O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时

2

117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。

该配合物对光敏感；可进行下列光反应：

2K[Fe(CO

3 2

] 2FeCO

4)3 2

+3K

4

CO

2 2 4

+2CO

O2

O

用稀HSO

2

可使三草酸根合铁﹝II﹞I

4

酸钾分解产生Fe3+和C

2

2-用高锰酸

O4钾标准溶液滴定试样中的C

O

4

2

2-此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原

4为Fe2+。过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸

4

钾标准溶液的体积，及浓液计算得到C

反应方程式如下：

o2-和Fe3+的含量。

42

4

5CO

2

42-+2MnO4+16H+===10CO

↑+2Mn2++8HO

2 2

2Fe3++Zn==2Fe2++Zn2

5Fe2++MnO4+8H2O==5Fe3++Mn2++4H2O

三、主要仪器和试剂

天平，台秤，抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒，滤纸，温度计。

草酸钾(kco HO,化学纯) 三绿化铁(FeCl6HO,化学纯)

224 2 3 2

3K﹝Fe(cn)﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),

3

6

H2SO4(2mol/L,0.2mol/L), KMnO 4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯), 丙酮。

四、实验内容与步骤

三草酸根合铁(III酸)钾的制备

①称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解；

②在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）；

③将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品；

④将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。

⑤将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物并用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算产率。

记录数据：

产量：6.50g数据处理：

FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe（C2O4）3]﹢3KCl

由于FeCl3与K3[Fe（C2O4）3]的比例是1:1

则理论产量为（3.2∕162.5）mol×437g∕mol=8.6055g

则产率=6.50g∕8.6055g×100％=75.53％

配合物的组成分析

4⑴CO2-的测定

4

2

①准确称取1.0061g合成的三草酸根合铁（II）I酸钾绿色晶体于烧杯中，加

入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。

②移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min；

③趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数；

⑵Fe3+的测定

④立即往上述滴定后的溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L 硫酸振荡8～10min；

⑤过滤除去过量的锌粉，用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀；

⑥然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点，计下读数，平行测定三次。

CO2-

CO

2-

2 4

Fe3+

V

KMnO

4

∕ml

％CO

2-

CO2-

4：

Fe3+

2 4

V

KMnO

4

∕ml

％Fe

3+

2

11.30

53.86

2.20

13.35

2.74：1

11.33

54.01

2.10

12.74

11.29

53.82

1.90

11.53

数据处理：

∵5CO

2

~2KMnO

44

4

n1（KMnO 4）=11.30ml×0.0218mol∕L÷1000=2.4634×10-4mol

∴n（CO

2

2-）=2.463