碳纤维原丝用油剂的主要成分分析.docx

碳 纤 维 原 丝 用 油 剂 的 主 要 成 分 分 析

＠淏酚蓝法．将澳酚蓝溶液调成pH=7, 取油剂水溶液2~5滴加入10ml渎酚蓝试剂中，溶液呈紫红色，并未出现深蓝色，表明不存在阳离子表面活性剂。

＠将5ml硫氝酸钻按试剂加入5ml1％的样品中，放置2h后观察溶液颜色，

红紫色溶液中出现蓝色颗粒，由此证明油剂中含有非离子表面活性剂。

2.4蒸馆

取一定量的油剂进行常压蒸熘，在100·c时流出大蜇无色透明液体，设定为组分4。改良蒸熘装笐，接收装置上面加了分水器。蒸熘后期通过分水器，将透明液体上面的乳白色液体分离出来，定为组分5。

5柱色谱分离

(I)用柱色谱法(14- 16]分离PAN基碳纤维用油剂组分，采用100~200目柱层析硅胶为吸附剂 用石油谜湿法装入50ml层析柱中。取2.5g左右样品，干法上样后，分别用50ml的石油醋、四氯化碳、苯、甲苯、氯仿、乙酸乙能、丙酮、无水乙醇、甲醇、水依次洗脱。洗脱液用10ml试管等体积收集，然后在烘箱中50°C低温干燥使溶剂挥发，待溶剂全部挥发后称氢试管及残留物质噩。再以收集洗脱液的试管编号为横坐标，以试管中蒸发掉溶剂后的残留物质呈为纵坐标，绘制成柱色谱结果图．

(2)选取柱色谱结果图中的各峰最顶点所对应编号的试管内的残留物，使用质谱

仪、红外光谱仪、核磁共振仪对其进行光谱分析，以确定对应化合物的官能团种类及可能的分子结构。

能谱分析结果显示油剂中含有硅、碳、氧元素。因为能谱不能检测全部的非金属元素，因此，需利用元素分析仪对油剂进一步进行元素分析。

1.2元素分析仪分析

进一步做元素分析知，油剂中还含有氮、氢元素，元素分析仪数据如图3~1所示今

样品编号

表 3-1 油剂中氮、碳、氢元累质描分数

样品巫世lg 元素质技分数／％

l3.9270

l

22.3960

2

N:2.394

C:50.48

H:9.472

N,2.330

C:50.24

H: 9.599

3.2蒸饿

取一定盔的油剂进行常压蒸馈，在JOO·c时流出 大量无色透明液体，将此液体通入无水硫酸铜中，无水硫酸铜呈蓝色，则此物质确定为水，即组分4为水。将蒸熘后期分离出来的乳白色液体定为组分5。

3.3柱色谱分析

将油剂常压蒸馈后圆底烧瓶中残留的物质按2.5(I)的操作方法进行柱色谱分离，分离结果按2.5(2)作图，结果如图3-I所示。图中，横坐标为试管编号，纵坐标为各管收集液除去溶剂后残留组分的质量。

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.R

．

一

．

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6

4

I．I．lL

3

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2 2

60

0 10 20 30 40 so 60

试管编号

图3-J 柱色谱分离结果

在附3-1中，出现了三个不连续的蜂，据此可推测油剂常压蒸饰后的残存物中含有三种或三种以上的组分。山千进行柱色谱分离时，极性相近的物质可连续流出，因此，图3-1中的每个峰代表的不一定就是一种物质。欲确定各峰的组分是否只为一种物质，还须进一步进行实验检测来确定，若各峰并非为单一组分，就还须进一步进行分离。若要确定各峰为一种组分，就需对其进行纯度鉴定。对各组分的纯度鉴定是非常重要的，只有确定各组 分的纯度足够好，进行其结构的各种检测分析才有价值，分析所得到的信息才可信。由于本实验 中所用 油剂的主要组分是商沸点的改性硅油，各主要组分都难以挥发，以通用气相色谱仪进行检测时未检测出任何组分(280它以下没有出现任何组分的峰）：而改 性硅 油又没有紫外吸收，用液相色谱也检测不出各组分。欲确定各组分的纯度难度很大．

在实际检测分析实验中，对每峰中的各管内的残存物都进行了红外光谱检测，并

对每一峰中几管物质的红外光谱图进行比对，每一峰中各管的红外光谱基本一致；同时，又对油剂常压蒸饰后的残存物进行了溥层色谱分析，博层色谱结果只显示出三个较圆的点，且无明显拖尾现象．经上述检验，可基本确定图3-1中每峰只有一种物质，也就是说油剂蒸饰后的残留物经柱色谐分离得到了三种组分，将其设为组分l、2、3.

3.4红外光谱图解析

取油剂组分分离头验得到的组分1、2、3、5进行红外光谱分析，所得红外诰图分别如图3-2、3-3、3-4、3-5所示。

图3-2中，波数3410cm·1的峰低 为氨基峰，2963Ci矿和2906cm·1的峰为典型的

甲基和亚甲菲的伸缩振动峰，]2