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草铵膦原药
1范围
本文件规定了草铵膦原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装和储
运,描述了草铵膦原药的试验方法。
本文件适用于草铵膦原药产品的质量控制。
注:草铵膦和草铵膦酸的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T28136—2011农药水不溶物测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1外观
白色至浅黄色固体粉末。
4.2技术指标
草铵膦原药应符合表1要求。
1
表1草铵膦原药技术指标
项目指标
草铵膦质量分数/%≥95.0
a
铵离子质量分数/%≥8.6
a
水不溶物/%≤0.2
pH值4.0~7.0
a正常生产时,铵离子质量分数、水不溶物每3个月至少测定一次。
5试验方法
警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有
责任采取适当的安全和健康措施。
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。
5.2取样
按GB/T1605—2001中5.3.1进行,用随机数表法确定取样的包装件数。最终取样量应不少于100
g。
5.3鉴别试验
5.3.1草铵膦的鉴别试验
5.3.1.1红外光谱法
-1-1
试样与草铵膦标样或草铵膦标样在4000cm~450cm范围内的红外吸收光谱应无明显差异。草铵
膦标样红外光谱图见图1。
5.3.1.2高效液相色谱法
本鉴别试验可与草铵膦质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰
的保留时间与标样溶液中草铵膦的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
2
图1草铵膦标样红外光谱图
5.4外观
采用目测法测定。
5.5草铵膦质量分数
5.5.1方法提要
试样用水溶解,以磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用强阴离子交换(SAX)柱和紫外检测器,
在波长195nm下对试样中的草铵膦酸进行高效液相色谱分离,外标法定量。
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1甲醇:色谱纯。
5.5.2.2磷酸二氢钾。
5.5.2.3水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。
5.5.2.4草铵膦酸标样:已知草铵膦酸质量分数,ω≥98.0%。
5.5.3仪器
5.5.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
3
5.5.3.2色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)强阴离子交换不锈
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