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焦化项目化验室分析方法
氨水含焦油的测定
取样前的准备工作:找一锥形瓶250毫升洗净后放烘箱烘干。
烘干后放干燥器待之室温,进行天平称量。
找200毫升量筒一个量取200毫升氨水。
200毫升氨水倒入分液漏斗,加1:1盐酸30毫升。
待2-5分钟后,加石油醚30毫升,进行振荡后拿开瓶塞排气连续3次。
下层液倒入小烧杯,上层液倒入锥形瓶。
下层液倒入分液漏斗加30毫升石油醚,继续进行振荡排气3次。
把锥形瓶放到水浴锅加热至石油醚挥发干净,水浴锅温度60-70℃
把锥形瓶里石油醚蒸发干净后放入65℃
烘1-2小时后,放入干燥器之室温,进行称量。
计算
式中:V—所取试样总体积,mL;
W1—锥形瓶及干燥后试样总重,g;
W2—恒重后锥形瓶的质量,g.
氨水中悬浮物的测定
取样前的准备工作:滤纸:中速定量滤纸,用前应先用蒸馏水洗滤纸,以除去可溶性物质,再烘干至恒重。
找100毫升量筒量取100毫升氨水。
找一漏斗把滤纸放在漏斗里,把漏斗放在铁架台上,下面放一烧杯。
用准备的漏斗后滤纸进行100毫升氨水的过滤。
取下滤纸,放入103-105℃
取出放入干燥器进行干燥后,进行称量。
计算:
悬浮物(mg/L)=
式中:A—总不可过滤残渣+滤纸g;
B—滤纸g;
V—水样体积,mL.
焦油水分
找一蒸馏瓶放于托盘天平一边的托盘,另一端放砝码使之平衡。
砝码盘放50克砝码,往蒸馏瓶里加焦油50克使之托盘天平处于平衡。
蒸馏瓶加50克焦油后,继续往蒸馏瓶里加甲苯60毫升。
蒸馏瓶连接水分接受管连接冷凝管,连接完毕固定在电热炉上。
固定完毕后,开自来水阀,给冷凝管通自来水用以冷却。
通水后开电热炉温度在100—150℃
加热煮沸,当接受管水位不在增加时,停止加热。
读取接收管内水的体积。
结果计算
试样水分含量Wf按下式计算:
Wf=
式中:V―――――接受器中水分的体积,毫升;
G―――――试样重量,克。
焦油粘度测定
步骤
恩氏黏度计的水值是指在20℃
测定至少三次,每次之间的差数应不大于0.5秒,取其平均值作为水值。
往内槽加入焦油至针尖的平行处。
外槽注水
加热至温度计80
下部放接受器
待温度到80℃
计算
∫80
E80=----------------------
T20
E80-80℃时焦油黏度∫80-80℃时焦油流出200毫升的时间T20—
焦油甲苯不溶物的测定。
准备工作:
用直径150mm和125mm中速定量滤纸同心重叠,在滤纸圆心处放入试管,折叠成直径25的双层滤纸筒。
将滤纸筒在甲苯中浸泡24小时后取出、凉干;
在115℃
步骤:
在115℃
称量滤纸筒中焦油3克,放入抽提筒中。
将装有120毫升甲苯的平底烧瓶至于电热套内。
连接烧瓶-抽提筒-冷凝管后,通水。
待抽提筒甲苯溶液非常清澈后,停止加热。
停止加热后稍冷,取出滤纸筒放入称量瓶中,放入通风橱内,带甲苯挥发干净。
放入115℃
计算公式:
m1-m2100
TI=-------×---------×100
m100-M
M–煤焦油的水分含量。
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