分光光度法流动分析仪校准规范.docx

JJF1568—2016

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分光光度法流动分析仪校准规范

1范围

本规范适用于采用比色法原理对水质中的氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、

总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等成分含量进行测量的流动分析仪的校准。

2概述

流动分析仪是根据待测物质与反应试剂在流动状态下发生显色反应，显色程度与待测物质的浓度相关，并遵循朗伯-比尔定律，从而实现对待测物质进行定量分析的仪器。流动分析仪主要由自动进样器、蠕动泵、反应模块、比色计及数据采集与处理系统组

成，广泛应用于水质检测。

流动分析仪根据在流动状态下的化学反应是否达到平衡可分为连续流动分析仪和流动注射分析仪两类，其工作流程分别如图1和图2所示。

检测信

检测信号

1-蠕动泵；2—反应模块；3—比色计；4—数据采集与处理系统；

A—空气；C—载流；R一反应试剂；S—样品；W—废液

R+C-

图2流动注射分析仪工作流程简图

1-蠕动泵；2—进样阀；3—反应模块；4—比色计；5—数据采集与处理系统；

C—载流；R—反应试剂；S—样品；W—废液

3计量特性

计量特性见表1。

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表1计量特性

计量特性要求

技术指标

波长示值最大允许误差

±5nm

测量线性

相关系数r≥0.997

测量重复性

≤5%

检出限

测量成分

测量范围/(mg/L)

检出限/(mg/L)

氰化物

0～0.1

≤0.002

水中挥发酚

0～0.1

≤0.002

六价铬

0～1

0.004

硫化物

0～1

0.005

总磷

0～5

0.01

总氮

0～5

0.04

氨氮

0～5

0.04

阴离子表面活性剂

0～5

0.05

注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考。

4校准条件

4.1实验室条件

4.1.1无明显机械振动，无电磁干扰，不被阳光直射。

4.1.2电源电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,仪器接地良好。

4.1.3室内温度(10～30)℃,相对湿度不大于85%。

4.2校准设备及标准物质

4.2.1紫外可见分光光度计

波长范围不小于(360～1100)nm,技术指标不低于Ⅱ级要求。

4.2.2标准物质

氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等国家有证溶液标准物质，其相对不确定度不大于2%,k=2。

4.2.3单标线容量瓶和单标线吸量管：A级。

5校准项目和校准方法

5.1波长示值误差

将流动分析仪比色计配套的滤光片取出，经清洁处理后装入紫外可见分光光度计滤光片架上，将滤光片的中心与测试孔的中心对齐，设定光束带宽为2nm,选择合适的扫描速度进行全波长扫描，绘制滤光片的透射特性曲线，计算其中心波长，重复测量3次，取中心波长平均值作为滤光片波长的测得值，按式(1)计算滤光片波长示值

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误差：

(1)△λ=λ-3

(1)

式中：

λ——滤光片的波长标称值，nm;

λ——滤光片波长测得值的平均值，nm。

5.2测量线性

根据校准的要求，在4.2.2中选取相应的标准物质，稀释为起始浓度为表1对应测量成分检出限的3倍，范围约为两个数量级，均匀分布的5个浓度的系列标准溶液。将仪器的各参数调至最佳工作状态，分别对空白溶液和系列标准溶液进行3次重复测量，取测得值的算术平均值后，按线性回归法求出校准曲线的相关系数r。

5.3检出限

选择5.2的起始浓度标准溶液作为测量点，对其重复测量10次，记录仪器的测得

值，按式(2)和式(3)计算仪器的检出限DL。

DL=3s

式中：

p:——第i次测量的测得值，mg/L;

p——测得值的算术平均值，mg/L;

n——测量次数。

(2)

(3)

5.4测量重复性

在仪器正常工作状态下，选择5.2的系列标准溶液的中间浓度作为测量点，重复测量7次，记录仪器的测得值，按式(4)求出相对标准偏差。

(4)

式中：

RSD相对标准偏差，%;

p:—第i次测量的测得值，mg/L;

p——测得值的算术平均值，mg/L;

n测量次数。

6校准结果表达

校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书应至少包括以下信息a)标题：“校准证书”或“校准报告”;

b)实验室名称和地址；

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c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);

d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；

e)送校单位的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有