傅立叶变换红外光谱仪校准规范.docx

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傅立叶变换红外光谱仪校准规范

1范围

本规范适用于傅立叶变换红外光谱仪波数为4000cm-1~400cm-中红外区的

校准。

2引用文件

GB/T21186—2007傅立叶变换红外光谱仪

中华人民共和国药典附录IVC红外分光光度法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文

件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

3.1红外光区infraredregion

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。红外光的波长范围为0.78μm～300μm,通常把这个波段分成三个区域，即：近红外区、中红外区和远红

外区。

3.1.1近红外光区nearinfraredregion

近红外区又称泛频区。近红外区波长范围为0.78μm～2.5μm,即波数为

12820cm*1~4000cm-1。

3.1.2中红外光区middleinfraredregion

中红外区又称基频区。中红外区波长范围为2.5μm～25μm,即波数为4000cm-1~

400cm1。

3.1.3远红外光区farinfraredregion

远红外区又称转动区。远红外区波长范围在25μm～300μm,即波数在400cm1~

33cm~1。

3.2波数wavenumber

波长(à)的倒数为波数，单位符号为cm-。

4概述

傅立叶变换红外光谱仪是利用干涉仪干涉调频的工作原理，把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，由计算机系统经傅立叶变换获得光谱图，如图1所示。仪器主要包括光源、干涉仪、样品室、检测器和计算机系统等几部分。

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干涉仪

干涉仪

]M?

R|

ML

7s

D

计算机系统

光谱

图1傅立叶变换红外光谱仪王作原理

R-光源；M,定镜；M?一动镜，BS—光束分裂器；S一样品；D一检测器

5计量特性

傅立叶变换红外治谱仪的计量特性包括：波数示值误差、波数重复性、透射比重复

性、分辨力、本底光谱能量分布、100%线的平直度和噪声，各项技术指标见表1。

表1傅立叶变换红外光谱仪主要技术指标

序号

技术指标

要求

1

波数示值误差

在3000cm附近的波数示值误差一般为±5cm;

在1000cm附近的波数示值误关等般为±1cm

2

波数重复性

在3000em附近的波数重复性一般不大于2.5cm;

在1000cm附进的波数重复性一般不大于0.5cmj

3

透射比重复性

一般不大于0.5%

4

分辨力

在3200cm~1~2800cm~能分辨七个峰

2851cm-1与2870cm-1之间分辨深度一般求小于18%;1583cm-1与1589cm-1之间分辨深度一般不小于12%

水汽1554.4em峰半高宽一般不天于2cm-1

5

本底光谱能量分布

一般不小于20%

6

100%线的平直度

3200cm-1~2800cm-1内100%线的平直度一般不大于1%;2200cm-1~1900cm-1内100%线的平直度一般不大于1%;800cm~1~500cm1内100%线的平直度一般不大于4%

7

噪声

一般不大于1%

注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：15℃~30℃,相对湿度：≤70%。

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6.1.2电源：(220±22)V,频率：(50±1)Hz。

6.1.3傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好。

6.1.4傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射；不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。

6.2标准物质

聚苯乙烯红外波长标准物质。

注：取得国家计量行政部门批准的有证标准物质。

7校准项目和校准方法

7.1波数示值误差与波数重复性

傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400cm-1,分辨率为4.0cm1,常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，

扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,

1028cm-1,907cm~15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式(1)计算，取△绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算，取δ绝对值最大值为波