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铬酸钡光度法测定硫酸盐方法的改进

潘建法何建新何雁

(桐乡市环境保护监测站浙江桐乡314500)

我们读了贵刊1997年第6期和2001年第5期共2篇有关“铬酸钡光度法测定水中硫酸盐方法改进”，总觉得他们没有离开过滤这一步骤，因为该方法速度慢、时间长，且在过滤中一方面消耗滤纸，另一方面滤纸吸附少量的硫酸盐，易造成监测结果偏低的误差。针对该特点，我们尝试了用离心法代替过滤法，一方面可不用过滤纸，节省分析成本;另一方面每12个样品总离心时间仅需1分钟，大大缩短了分析时间，提高了工作效率;第三方面减少过滤带来的误差，提高了监测数据的准确性，取得了良好的效果。经试验分析结果:离心法校准曲线相关系数r=0.9996，截距a=-0.029，小于0.05，斜率b=0.1059;加标回收率在95.9-106.7%之间;均符合技术规范要求。

一、实验仪器与试剂

1、仪器

(1)比色管50ml;

(2)锥形瓶250ml;

(3)电炉加热器;

(4)721型分光光度计;

(5)离心管10ml;

(6)LD4-2型离心机1台。

2、试剂(按《水和废水监测分析方法》(第三版)上的要求)

(1)铬酸钡悬浮液;

(2)2.5mol/L盐酸溶液(HCl);

2-(3)硫酸盐标准溶液(SO浓度为1.0mg/ml);4

(4)1+1氨水溶液。

二、方法步骤

1、取水样50ml，置于250ml锥形瓶中;

2、标准曲线制作:取7个250ml锥形瓶，分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00及8.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml;

3、向水样及标准溶液中各加入1ml2.5mol/L盐酸溶液及数颗玻璃珠(防溅)，加热煮沸5分钟左右。取下后加入2.5ml铬酸钡悬浮液，再煮沸5分钟左。

4、取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入1，1氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴;

5、待溶液冷却后，除玻璃珠外全部转移到50ml比色管中，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶几次，冲洗液倒入比色管，最后用蒸馏水稀释到标线，混匀;

、将部分混合液倒入离心管，然后对称放入离心机(每次离心最多可放入6

12支离心管，即12个样品)，盖上盖，作离心处理。

离心操作过程:离心机接通电源后，慢慢加速到离心速度为2000转/分，停留半分钟，然后慢慢减速、关机，总离心时间约1分钟;

7、取上清液在721型分光光度计上进行比色测定，波长为420nm，比色皿为10mm，测定其吸光度。

计算:

2-硫酸盐(SO，mg/L)=M/V*10004

2-式中:M——由校准曲线查得的硫酸盐(SO)量(mg);4

V——取水样体积(ml)。

三、试验内容

校准曲线的制作、样品的测定与比较、质控样与加标回收率测定。ofoutsideend;nextwipetosamplingofparts,asBoardheadortopDepartmentpipeline,thenfromtubeheadShangcarefullytowillswabchildinto--willitsallheapintountiltubeCentral.Sterilizationbags:bagsmustbepurchasedandsterilizationofusedonlytearheads,providinglocalopenedherbag,placethesamplein,thenrollupatthetopofthebag,solidcordinprison;thebottomshouldbefoldedtwice,sothatthecordwillnotpenetratetheplasticbagsallowsampledisclosure.Whenthesamplecollection,samplecollectionaswellasconditionssuchasthetemperatureoftheproduct,when,togetherwithspikemarks,samples,recordstogetherintotheInspectorsnotes,samplesampleadditionalsamplescanbecollectedfromsamplenumber,date,number,andotheridentifyingin