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亚硝酸盐氮氨氮的测定方法

基本项目测定方法

亚硝酸盐

亚硝酸盐

亚硝酸盐(NO2--N)是氮循环的中间产物，不稳定。根据水循环条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响。

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基本项目测定方法

亚硝酸盐

一、N-(1-萘基)-乙二胺光度法GB7493--87

概述

1.方法原理

在磷酸介质中，pH值为1.8?0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。

2(干扰及消除

氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH?11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3(方法的适用范围

本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

仪器

分光光度计

试剂

实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

(1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，

再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水

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基本项目测定方法

亚硝酸盐

中含36.4gMn.H20)，加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)

(3)显色剂:于500ml烧杯内，置于250ml水和50ml磷酸，加入

20.0g对氨基苯磺酰胺。再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5?，至少可稳定一个月。

注意:本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。

(4)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠(Na2NO2)，溶

于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5?，至少稳定一个月。贮备液的标定如下:

在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80?，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量(V1)。

再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度(c1)。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度:

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基本项目测定方法

亚硝酸盐

c1(1/5KMnO4)=0.0500V4

V3

按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度:

亚硝酸盐氮(N,mg/L)=,V1c1,0.0500V2,7.001000

50.00

=140V1c1–7.00×V2

c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);

式中，V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总

量(ml);

V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量(ml);

V3—滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量(ml);

V4—滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量(ml);

7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol);

50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量(ml);

0.0500—草酸钠标准溶液浓度(1/2Na2C2O4，mol/L)。

(5)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含

12.5mg亚硝酸盐氮)，置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶