DB63T 1678-2018唐卡中矿物颜料的测定 X射线荧光光谱法（能谱法）.docx

ICS97.195

Y88

备案号：60236-2018

青海省

DB63

地方标准

DB63/T1678—2018

唐卡中矿物颜料的测定X射线荧光光谱法

(能谱法)

2018-06-25发布

2018-09-25实施

青海省质量技术监督局发布

I

DB63/T1678—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由黄南州热贡文化生态保护实验区管理委员会提出并归口。

本标准主要起草单位：青海圣光唐卡质量检验有限公司。

本标准主要起草人：余国兴、刘皛、李强、余小元。

1

DB63/T1678—2018

唐卡中矿物颜料的测定X射线荧光光谱法(能谱法)

1范围

本标准规定了唐卡中矿物颜料测定的仪器及设备、测试条件及方法等技术要求。

本标准适用于唐卡颜料金(Au)、铜蓝(Cu2+)、铜绿(Cu2+)、雄黄(As2+)、雌黄(As3+)、朱砂(Hg2+)、蛤白(Ca2+)、石膏(Ca2+)等元素半定量的确定。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

工作标准物质

具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性的、用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质，在无国家有证标准物质和国家标准样品的情况下，实验室自制的特性量值可溯源的标准物质。

3原理

样品元素经X射线激发(穿透厚度通常为几微米到几十微米)，发射出特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线(能量)进行定性分析。不同元素的X射线荧光强度与其含量之间存在一定的线性关系。随着待测元素的含量由低到高，这种线性关系由强到弱，计算方法逐渐由直接法过渡到归一法、差减法。与标准物质的工作曲线比较计算，可进行半定量分析。

4仪器及设备

4.1能量色散型X射线荧光光谱仪。

4.2金(Au)、铜蓝(Cu2+)、铜绿(Cu2+)、雄黄(As2+)、雌黄(As3+)、朱砂(Hg2+)、蛤白(Ca2+)、石膏(Ca2+)等标准物质：国家标准物质或工作标准物质。工作标准物质应经适当方法准确定值，并可溯源。

4.3样品杯。

5测试条件及方法

5.1测试条件

5.1.1实验室的环境条件：温度为-10℃~50℃，测量点尺寸为10mm;其他条件应满足相应仪器的使用

要求。

2

DB63/T1678—2018

5.1.2

根据仪器的具体要求定期进行校核。

5.1.3

仪器达到稳定状况后，方可进行测量。

5.1.4

测定标准物质，根据其各元素含量的标准值和强度值建立工作曲线。

5.1.5

常见能量色散型X射线荧光光谱仪的测试条件参见附录A。

5.1.6

常见能量色散型X射线荧光光谱仪的标准图谱参见附录B。

5.2测试方法

5.2.1在自然光下，用眼睛观察样品表面，如有磨损处需进行记录。

5.2.2对样品定性分析，确定样品主元素组分。

5.2.3根据定性分析结果，选择元素组分相匹配的标准物质，将标准物质放入样品杯中，对标准物质进行测量，每个标准物质测量不少于3次，重复测量后求得平均值，再以各元素含量的标准值和相应的平均值为参数，绘制校正曲线，求出校正曲线的线性方程。

5.2.4实验室应对校正曲线进行验证，若漂移较大应重新建立。

5.2.5测试样品，测试时间为30s~120s,根据5.2.3建立的校正曲线，将测量值带入校正曲线的线性方程，计算得到样品测量值的校正值。

5.2.6每件样品选取的测试点按照表1的规定，并避免磨损处，每个测试点测量不少于3次，通过重复测量计算其平均值。

表1唐卡样品测试点数量选取表

单一颜料绘制总面积(cm2)

取样点(个)

≤25

1

25~100

2

100~225

3

225~400

4

400~625

5

＞625

6

6试验数据处理

6.1将被测样品图谱与5.1.6中标准图谱进行比较，并与5.1.5中各元素的能量值进行比较，得到定性分析结果。

6.2样品的测量结果以百分数表示，保留到小数点后两位。

7影响测量结果的因素及测量不确定度的评估

7.1影响测量结果的因素

由于唐卡产品的特殊性，受方法原理的限制，在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响测量结果的因素(这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响，甚至造成误判)：

——被测样品与标准物质所含元素组分和含量有较大的差异；

——测量时间；

——样品中颜料覆盖的厚度；

——样品测量的面积；

3

DB63