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食品接触用纸和纸板及制品中总有机氟含量的测定
1范围
本标准规定了食品接触用纸和纸板材料及制品中无机氟含量的测定和总有机氟含量的计算方法。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用
文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)
适用于本文件。
GB4806.8-2016食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品
GB31604.59-2023食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法验证通则
GB/T34672-2017化学试剂离子色谱法测定通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
T/CNFIAXXX-202X食品接触用纸和纸板及制品中总氟含量的测定
ISO10304-1:2009Waterquality-Determinationofdissolvedanionsbyliquidchromatographyofions
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件:
3.1总氟Totalfluorine
材料及制品中可通过燃烧被转化成氟化物并吸收溶解于水溶液,以有机和无机化合物形式存在
的氟总量(以氟计)。
3.2无机氟Inorganicfluorine
材料及制品中可被水溶液提取溶解,以无机化合物形式存在的氟总量(以氟计)。
3.3有机氟Organicfluorine
材料及制品中除无机氟外以有机化合物形式存在的氟总量(以氟计)。
4原理
1
经处理后将纸样中的无机氟化合物提取到去离子中,用离子色谱法检测提取液,样液随着淋洗
液流动,其中氟离子在色谱柱上的交换基团发生交换与洗脱,根据氟离子的色谱柱保留特性实现分
离,用电导检测器进行检测。以色谱峰的相对保留时间定性,采用标准曲线法以峰面积定量,得到
纸样中无机氟含量。纸样中的总氟含量等于无机氟含量和有机氟含量的总和,由此计算得出纸样中
总有机氟的含量。
5试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1碳酸氢钠(NaHCO)。
3
5.1.2无水碳酸钠(NaCO)。
23
5.1.3氢氧化钠(NaOH)。
5.1.4浓硫酸(HSO):优级纯。
24
5.1.5超纯水。
5.2试剂配制
5.2.1硫酸溶液(60mmol/L):在玻璃烧杯中加入适量水,移取1.7mL浓硫酸,缓慢搅拌混合,全
部转移至1000mL容量瓶,加入超纯水定容至刻度,混匀。
5.2.2碳酸盐淋洗液(NaCO:7.5mmol/L,NaOH:0.75mmol/L):称量0.795mg碳酸钠和0.30g
23
氢氧化钠,分别溶于适量水中,全部转入1000mL容量瓶,加入超纯水定容至刻度,混匀后用水性滤
膜过滤,备用。
5.2.3氢氧化钠淋洗液(3mmol/L):称量0.12g氢氧化钠,溶于适量水中,全部转移至1000mL容
量瓶,加入超纯水定容至刻度,混匀后用水性滤膜过滤,备用。
5.2.4氢氧化钠淋洗液(40mmol/L):称量1.6g氢氧化钠,溶于适量水中,全部转移至1000mL容
量瓶,加入超纯水定容至刻度,混匀后用水性滤膜过滤,备用。
注:以上试剂溶液供参考,具体可根据离子色谱系统条件要求进行溶液配制。
5.3标准品
5.3.1氟离子标准溶液:1000mg/L。
2
5.4标准溶液配制
5.4.1氟离子标准储备液(100mg/L):准确移取5mL氟离子标准溶液于50mL容量瓶,用水稀释定
容至刻度,混匀。保存于2~8℃环境下,一个月内有效。
5.4.2氟离子标准工作液(10~500μg/L):分别移取适量氟离子标准储备溶液于50mL容量瓶,用
水稀释定容至刻度,分段配
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