DSC使用方法1 - 会议文章.docxVIP

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  • 2024-01-20 发布于四川
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为800×600。如何在图中画直线或箭头在edit中选择

为800×600。如何在图中画直线或箭头在edit中选择arrow,可以平移,按shift键可以旋转

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1DSC的基本原理

DSC是DifferentialScanningCalorimetry的缩写,中文全称是差示扫描量热术。它测量的是物质的物理量—热流。扫描指样品服从于设定的温度(或时间)程序。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应得惰性物质为参比(我们实验室的采用空气作为参比物),将样品的热与之比较而测定出它的热行为,这就是差示的意义。

2DSC的用途

DSC在高分子方面的应用特别广泛,如研究聚合物的相转变,测定结晶温度Tc。结晶度θ,熔点Tm,等温结晶动力学参数,破璃化转变温度了Tg,以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等。我们实验室主要用来测树脂和粘结剂的Tg。

3操作方法

3.1开机

3.1.1打开DSC1仪器后的电源开关,指示灯为红色。

3.1.2打开电脑,双击软件STAReSoftware的图标;在长条型对话框中点击Session按钮,选择InstallWindow,选中DSC1/500/286…,然后点击Activate(激活),DSC1仪器上指示灯变为绿色;打开制冷机和氮气阀;黄色界面可以关掉,工作界面为绿色。

3.2测试Tg过程

3.2.1从绿色界面中选中RoutineEditor,从Method下的Open中选择升温方法或从New中编辑新方法,输入样品名称和重量,发送(Sendexperiment)实验。

新试验方法的编辑:在Method下的New,选择AddDyn,在弹出对话框中分别输入开始温度(starttemperature),结束温度(endtemperature),升温速率(heatingrate)

3.2.2如果编辑的新实验名称在onmould下面,点击样品名称即可开始实验,如果在onpending(排队)下面,需要点击Calib/Ajust选择startexperiment按钮,该试验名称排在onmould即为工作界面。

3.2.3DSC1仪器上绿色指示灯开始闪亮后放入样品,盖好炉盖,点击OK键,开始实验,此时DSC1仪器上指示灯变为红色。

3.2.4当DSC1仪器上指示灯变为绿色并闪烁,实验结束,点击Reset。

3.2.5结果分析和保存分析数据

在长条型对话框中点击EvaluationWindow按钮,出现蓝色按钮,打开该对话框,从File中打开Opencurve,选择样品名称对应的曲线进行分析。

保存数据

点击保存按钮或在File里面选择Saveevaluationas…将分析好的图片保存。导出数据

在File中选择Import/Export按钮,然后选Exportotherformat,保存数据格式由png和txt格式,png格式为图片,txt为数据。

3.3DSC校正过程

3.3.1从绿色界面中选中RoutineEditor,从Method下的Open中选择升温方法checkDSCInexp^,输入样品名称Incheck和重量6g(固定),发送(Sendexperiment)实验。

3.3.2如果编辑的新实验名称在onmould下面,点击样品名称即可开始实验,如果在onpending(排队)下面,需要点击Calib/Ajust选择startexperiment按钮,该试验名称排在onmould即为工作界面。

要点击Calib/Ajust选择startexperiment按钮,该试验名称排在onmould即为闪烁,实验结束,点击Reset。3.3.5重复3.2.1—3.2.4的步骤用同一个样品做第二次,取第—3.2.4的步骤,仍然看Onset温度是否在156.3℃—

要点击Calib/Ajust选择startexperiment按钮,该试验名称排在onmould即为

闪烁,实验结束,点击Reset。3.3.5重复3.2.1—3.2

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