TAS990型原子吸收分光光度计验证方案.docxVIP

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原子吸收分光光度计验证方案

目 录

前言

验证目的

验证范围

验证依据

职责

人员

验证内容

概述

验证项目与验证内容

风险评估

偏差处理

再验证及周期

验证结论及评价报告

验证报告书批准

前言

验证目的

通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一

地获得符合客观实际的数据和检测结果。

验证范围

TAS-990型原子吸收分光光度计的验证。

验证依据

《药品GMP指南》2010年版

《TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程》

《中国药典》2010年版二部附录

职责

化验室职责

负责起草确认方案、总结报告；

负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；

质量部职责

做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；

负责确认实施的协调。

部 门成 员

部 门

成 员

化验室

质量部

验证内容

概述

TAS-990型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰

-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包

含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。

验证项目与验证内容

该仪器安装于中心化验室的仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。

验证项目

验证项目

验证内容

仪器校准

验证用仪器仪表等计量器具是否已校准

安装确认

确认安装条件是否达到仪器要求

运行确认

仪器能否达到规定的设计要求

性能确认

仪器的适用性能否达到要求

仪器校准

验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。所用材料、试剂、试验用容器，均应符合

试剂要求，不给试验带来污染、误差。

安装再确认检查情况如下：

表1仪器技术资料

资料名称

数量

存放地点

TAS-990型原子吸收分光光度计操作手册

1

TAS-990型原子吸收分光光度计计算机软件

1

AC-1Y型无油空气压缩机操作指南

1

CW-1Y型自动控温冷却循环水装置使用说明

1

确认项目温度

相对湿度

可接受标准15～30℃

＜70%

表2安装环境确认

确认结果

地面 平滑、不易起尘

无震动、周围无腐蚀性介

安装场所 质、无电磁场干扰，避免空

调直吹风，避免直射阳光。

运行确认

表3

项目

项目

测试方法与可接受标准

确认结果

仪器分析测试程序

仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常

元素灯

元素灯选择正常

参数设置

参数设置正常运行

管路

管路连接密封，无漏气

性能确认

本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。

波长的准确度与重复性

试验工具：空心阴极灯（汞灯）

试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长测量结果的平均值按下式计算：

?1n

?

1

?

?= n

i?1

λ —波长测量值；n—波长测量次数；

i

三次测量的平均值λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm；

三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm；

分辨率

试验工具：空心阴极灯（锰灯）

试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，从寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。

基线稳定性：零点漂移吸光度不超过±0.008/15mina.试验工具：空心阴极灯（铜灯）

b.试验方法：在仪器与铜灯预热30分钟后，光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.006～0.006Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。

特征浓度

试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO、空压

3

机、乙炔钢瓶

试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算：C=0.0044×C/A

c

C：标准溶液浓度A：平均吸光度

检出限

试验工具：空