DB64T 1714-2020复混肥中有效磷含量的测定 钒钼酸铵分光光度法.docxVIP

ICS65.080

G20

宁夏

DB64

回族自治区地方标准

DB64/T1714—2020

复混肥中有效磷含量的测定钒钼酸铵

分光光度法

DeterminationofEffectivePhosphorusinCompoundFertilizerbyAmmoniumVanadiumMolybdateSpectrophotometry

2020-05-18发布2020-08-18实施

宁夏回族自治区市场监督管理厅发布

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DB64/T1714—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由宁夏回族自治区农业农村厅提出、归口并实施。

本标准由宁夏回族自治区农业勘查设计院负责起草。

本标准主要起草人：吴秀玲、李娟、吕峰、陈惠娟、马惠琴、马晶、金风霞、刘娜娜、常立群。

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DB64/T1714—2020

复混肥中有效磷含量的测定钒钼酸铵分光光度法

1范围

本标准规定了复混肥中有效磷含量的测定的方法原理、试验方法等内容。

本标准适用于含有磷酸根离子的复混(合)肥料、掺混肥料的有效性磷和水溶性磷的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8571复混肥料实验室样品制备

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3方法原理

用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液超声提取有效磷，用水超声提取水溶性磷，提取液中正磷酸根离

子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定黄色配合物，于波长420nm处，用分光光度计测定其吸光度，计算有效磷和水溶性磷的含量，并以五氧化二磷计。

4试验方法

本标准中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级水规格；

本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。

4.1试剂

4.1.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，37.5g/L:称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加入少量水溶解后，定容至1000mL容量瓶，混匀。

4.1.2显色试剂

溶液A:称取1.25g偏钒酸铵于1000mL烧杯中，加入300ml.约50℃热水溶解，冷却后，缓慢的边搅拌边加入250mL硝酸，搅拌均匀；

溶液B:称取25.0g钼酸铵于500mL烧杯中，加入300mL水溶解，搅拌均匀。

然后边搅拌溶液A,边缓慢加入溶液B,再加水定容至1000mL容量瓶，混匀，贮存在棕色瓶中。保存过程中如有沉淀生成就不能使用。

4.1.3磷标准储备液，1mg/mL(1mL溶液含有1mg五氧化二磷)

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DB64/T1714—2020

称取1.92g(精确至0.0002g)经105℃干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾(KH?PO?),用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入3mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg五氧化二磷。

4.1.4磷标准使用液，100ug/mL(1mL溶液含有100ug五氧化二磷)

准确吸取1mg/mL磷酸二氢钾标准储备液25.0mL于250mL容量瓶中，用水定容，混匀。

4.2仪器和设备

4.2.14.2.1紫外分光光度计：带1cm吸收池。

4.2.24.2.2超声波振荡器：温度可调至65℃土1℃,超声功率300W。

4.2.34.2.3电子天平：感量为0.1mg。

4.3操作步骤

4.3.1样品制备

按照GB/T8571规定制备。

4.3.2水溶性磷和有效磷的提取

水溶性磷的提取

称取两份试样进行平行测定。每份试样含有100mg～200mg(精确至0.0002g)五氧化二磷，置于250mL容量瓶中，加入150mL预加热至65℃的水，塞紧瓶塞，混匀后，置于65℃土1℃的超声波振荡器中，保温振荡10分钟。振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。过滤，弃去最初部分滤液，即得A溶液，供测定水溶