DB64T 1718-2020马铃薯中龙葵素（α-茄碱及α-卡茄碱）的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS67.050

B23DB64

宁夏回族自治区地方标准

DB64/T1718—2020

马铃薯中龙葵素(α-茄碱及α-卡茄碱)的

测定高效液相色谱法

DeterminationofSolanine(a-Solanineanda-Chaconine)inpotato

Highperformanceliquidchromatography

2020-05-18发布2020-08-18实施

宁夏回族自治区市场监督管理厅发布

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DB64/T1718—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由宁夏农林科学院提出。

本标准由宁夏回族自治区农业农村厅归口并实施。

本标准起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：赵丹青、张锋锋、王晓菁、姜瑞、牛艳、路洁、石欣、开建荣、夏文莉、吴燕、陈翔、杨静、张艳、苟春林。

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DB64/T1718—2020

马铃薯中龙葵素(α-茄碱及α-卡茄碱)的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了高效液相色谱法测定鲜食马铃薯样品中龙葵素(a-茄碱及α-卡茄碱)的测定方法，其中包括原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算及精密度。

本标准适用于马铃薯中龙葵素(a-茄碱及α-卡茄碱)的测定。

本标准的方法检出限为2.0mg/100g。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB5009.3-2016食品中水分的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

马铃薯样品中的龙葵素(a-茄碱及α-卡茄碱)用亚硫酸氢钠、乙酸的混合水溶液提取，经C18固相萃取柱净化，用高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈(C?H?N):色谱纯。

4.1.2乙酸(C?H?O)。

4.1.3亚硫酸氢钠(NaHSO?)。

4.1.4磷酸氢二钾(K?HPO?)。

4.1.5磷酸二氢钾(KH?PO?)。

4.2试剂配制

4.2.1提取液：称取0.5g(精确至0.01g)亚硫酸氢钠，加入到100mL水中完全溶解后，再加入5.00mL乙酸，混匀。

4.2.2磷酸氢二钾溶液(0.1mol/L):准确称取磷酸氢二钾8.7g(精确至0.01g),用水溶解，移

入500mL容量瓶中，加水定容，混匀。

4.2.3磷酸二氢钾溶液(0.1mol/L):准确称取磷酸二氢钾6.8g,(精确至0.01g),用水溶解，

移入500mL容量瓶中，加水定容，混匀。

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DB64/T1718—2020

4.2.4磷酸缓冲液：取100mL磷酸氢二钾溶液(0.1mol/L)至烧杯中，用磷酸二氢钾溶液(0.1mol/L),调节溶液pH值为7.6,将溶液过0.45μm水相滤膜。

4.2.5液相色谱流动相：取600mL乙腈，向其中加入100mL磷酸缓冲液及300mL水，混匀，将溶液过0.45μm有机相滤膜。

4.2.615%乙腈(15+85,V/V):量取15mL乙腈，与85mL水混合均匀。

4.3标准品

4.3.1α-茄碱(α-Solanine)分子式C??Hr?NO?s,纯度≥98%。

4.3.2α-卡茄碱(a-Chaconine)分子式C??H?NO?,纯度≥98%。

4.4标准溶液配制

4.4.1α-茄碱、α-卡茄碱标准储备液

分别准确称取α-茄碱、a-卡茄碱标准品5mg(精确至0.0001g),磷酸二氢钾溶液(0.1mol/L)溶解并分别定容至5mL容量瓶中，即为1000mg/L的标准储备液，于-18℃下，贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，保存有效期为6个月。

4.4.2α-茄碱、α-卡茄碱标准工作液

在使用