双黄连口服液检验操作规程.docx

GMP管理文件

题目

双黄连口服液（成品）检验操作规程

制定

审核

批准

制定日期

审核日期

批准日期

颁发部门

GMP办

颁发数量

3

生效日期

分发单位

质量管理部、综合办公室、生产部

一、目的：为规定双黄连口服液生产过程中的质量控制和检验操

作要求，特制定此操作规程。

二、 适用范围：适用于双黄连口服液成品的检验。

三、 责任者：生产部经理、检验员、生产人员

四、正 文：

【质量标准】见双黄连口服液成品内控质量标准

【检验内容】

【性 状】本品为棕红色的澄清液体，久置可有微量沉淀；味微苦。

【鉴 另U】（1）取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供

试品溶液。另取黄苓苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（8.5：2.5：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液，另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检 查】pH值应为5.0-7.0

相对密度应不低于1.02.

其他应符合合剂项下的有关各项规定。

【含量测定】照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相，检测波长为274nm，理论板数按黄苓苷峰计算应不低于1500.

对照品溶液的制备精密称取黄苓苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含黄苓按黄苓苷计，每1ml不得少于8mg。