土壤全氮的测定凯氏蒸馏法.docxVIP

测土配方施肥化验室常规指标的检测技术三

土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）

土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）

王帅综合信息科

原理：土壤中的含氮化合物，在加速剂参与下用浓硫酸消煮，使各种含氮有机化合物分解转化为铵态氮（NH4+）［主要是硫酸铵（NH4）2SO4］。在碱环境中，铵则全部转化为氨（NH3）而逸出，经硼酸液吸收，用酸标准溶液滴定，由酸标准溶液的消耗量计算出氮量（不包括全部硝态氮）。

步骤:

称样（0.25mm）—0.5000?1.0000g＞消化管一加2.0g加速剂，2mL水润湿，8mL硫酸摇匀＞375°C，加热约1.5h冷却后-加水体积约60mL，摇匀T准备上机

定氮仪空蒸0.5h-加25mL硼酸接收液一三角瓶置于冷凝器承接管下

消煮管一加碱液35mL（400g/Lm）＞立即密封定氮仪，并开始蒸馏一蒸馏5，约150mL接收液＞停止，

—洗涤冷凝管末端一接收液，滴定计数

变色过程明显（蓝绿色-红紫色）

同时空白试验

计算：

土壤全氮，g/kg=Cx（」叩x°.014x1000m

式中：V一滴定试液时所用去的酸标准溶液体积，mL；

V0一滴定空白时所用去的酸标准溶液体积，mL；C一酸标准溶液的浓度，mol/L；

0.014一氮原子的毫摩尔质量，g；

m一风干试样的质量，g；

1000一换算成每千克含量。

精密度:土壤含氮量（

精密度:

土壤含氮量（g/kg）

0.6

0.6?1

1

允许绝对相差，g/kg

0.03

0.04

0.05

注意事项：

消煮时间要达到，温度要360?380°C。样品经浓硫酸消煮后须充分冷却。

酸碱搭配要适量，1:4以上。

一般不考虑土壤硝态氮含量，不足1%。

蒸馏时间一般3-5分钟，根据仪器而定，可以用pH试纸检测蒸馏液来判断。

取出接收瓶，停止蒸馏，防止倒吸。

调解硼酸-指示剂混合溶液：用25毫升硼酸溶液进行下列方法检验：

滴定一个空白值，如果空白值过高（0.5毫升0.2摩尔的盐酸），说明硼酸配的不正确，

这会造成空白值不规律。空白值过高可用下列方法纠正：向硼酸桶中直接加入盐酸，仔细混均，重新测定空白值，直至其数值＜0.4mL盐酸为止。如果得不到正的空白值，继续添加少量1摩尔的氢氧化钠，重新滴定直至获得满意的结果为止。

土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）

原理：在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸（H3BO3）溶液吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。

步骤：

称样（2mm）—2.00g＞扩散皿外室，摇匀一加2mL硼酸溶液（20g/L）＞扩散皿内室

―扩散皿外室边缘涂碱性甘油T用毛玻璃盖密封扩散皿-加10mL氢氧化钠溶液（1.8mol/L）于外室T迅速密封

—置于40。（加恒温培养箱中24h一取出扩散皿，用酸标液滴定

变色过程明显（蓝色-紫红）

计算：

水解氮，mg/kg=CxW一勺x14x1000m

式中：V一滴定试液时所用去的酸标准溶液体积，mL；

V0一滴定空白时所用去的酸标准溶液体积，mL；

C一酸标准溶液的浓度，mol/L；

14—氮的毫摩尔质量，mg；

m一风干试样的质量，g；

1000一换算成每千克含量。

精密度：平行测定结果允许相对相差＜10%o

注意事项：

注意碱污染内外室，可能是洗涤不干净或者操作时溅入污染。

扩散皿注意密闭性，否则应淘汰。

滴定时用小玻棒搅动。

注意硼酸接收溶液的配制，用蒸馏水pH为7最好，每升硼酸加5mL混合指示剂，使溶液为紫红色。