气相色谱法完整版本.pptVIP

色谱法是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。2气相色谱仪的组成气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。2.1仪器及性能要求仪器应按国家技术监督局气相色谱仪检定规程（JJG700-1999）的要求作定期检定。2.2气路系统载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。氮气纯度最好使用99.9%的高纯氮。但填充柱以火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸汽，一般采用装有分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩锅中，在马福炉内加热到400-600℃，活化4-6小时。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中，140℃左右加热2小时即可。大部分GC仪器本身带有气体净化器，但也要注意定期更换填料。即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但应注意气体的纯度。另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。2.2.2气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，为毛细管GC的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl，最好控制在0.5μl以下，常用的分流比为10∶1-200∶1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能的高一些，另外，在安装色谱柱时要保证柱入口端超过了分流点，二是要保证柱入口端处于气化室衬管的中央。通常在实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。2.5.1.2检测器温度温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为防止检测器被污染，检测器温度设置应不低于色谱柱实际工作的最高温度，一般情况下，检测器的温度不应低于150℃。2.5.2ＴＣＤ操作条件及注意事项检测器温度和载气流速的波动影响稳定性，故必须稳定。检测器温度一般设定与柱温相同或高于柱温。２.５.２.１２.５.２.２载气种类对ＴＣＤ的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故理想的载气为氦气。若不需高灵敏度时，也可采用氮。氢的热导系数大，也可作为分析某些品种的载气，但必须注意通风和安全。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就有可能被烧断。同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过ＴＣＤ的载气流量的操作，都要先关闭检测器电源。２.５.２.３载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用ＴＣＤ时载气必须彻底去除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧。２.５.２.４２.５.３ＥＣＤ操作条件及注意事项ＥＣＤ是灵敏度最高的气相色谱检测器。ＥＣＤ的放射源一般采用６３Ｎｉ，ＥＣＤ的操作温度一般为２５０～３００℃，通常不应低于２５０℃。采用氚为放射源时，操作温度不超过１８０℃。２.５.３.１ＥＣＤ可以采用氮气作为载气，也可以采用含５％甲烷的氩气作为载气。ＥＣＤ对电负性成分灵敏度高，故要求载气纯度高，至少要在９９.９９％以上，检测器的温度对响应值有较大影响，要求检测器的温度波动必须精密控制在±（０.１～０.３）℃之间，以保证响应值的测量精密度在１％之内。２.５.３.２ＥＣＤ要避免与氧气或湿汽接触，否则噪声会明显增大。因此，载气和尾吹气都要求很