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阿司匹林肠溶片检验标准操作规程

起草人日期20年月日

审核人日期20年月日

批准人日期20年月日

生效日期20年月日颁发部门质量部

分发部门质量控制部

1.目的

建立阿司匹林肠溶片检验标准操作规程，规范阿司匹林肠溶片检验操作。

2.范围

适用于阿司匹林肠溶片的检验。

3.依据

《中国药典》2010版二部

4.职责

4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人。

4.2QC实施本规程。

4.3QA监督本规程的实施。

5．内容

本品含阿司匹林（CHO）应为标示量的93.0-107.0%。

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5.1性状

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

5.2鉴别

5.2.1仪器及试液

一般实验仪器和高效液相色谱仪。

三氯化铁试液：三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。

5.2.2分析步骤

5.2.2.1取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁

试液1滴，观察现象，溶液显紫堇色。

5.2.2.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保

留时间一致。

5.3检查

5.3.1游离水杨酸

5.3.1.1仪器及试液

一般实验仪器、十万分之一天平和高效液相色谱仪。

1%冰醋酸甲醇溶液：取1ml冰醋酸加甲醇稀释至100ml，即得。

5.3.1.2分析步骤

除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细粉适量（约相当

于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，

用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释

至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同

法测定。按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。

A样×W对/50×5/100×平均片重

含量%=×100%………………公式①

A对×W样/100×0.1

式中A样样品的峰面积

W对水杨酸对照品称样量

A对水杨酸对照品的峰面积

W样样品的称样量

0.1标示量

5.3.2释放度

5.3.2.1试液及仪器

一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪和ZRC-8L智能溶出度测试仪。

0.1mol/L的盐酸溶液：取盐酸9ml，加水使成1000ml，摇匀即得。

0.2mol/L磷酸钠溶液：称取Na3P04‧12H2O76.02g，加水溶解使成1000ml，摇匀即得。

5.3.2.2分析步骤

(1)酸中释放量

取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出

介质750ml，待溶出介质温度恒定在37±0.5℃后，调节转速为每分钟100转，依法操作，经2

小时时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl注入液相色

谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定13mg，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸

甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml的量瓶中，用