气相色谱定性和色谱柱效的测定.docVIP

实验五气相色谱定性和色谱柱效的测定

一、目的要求

了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术；

认知组分的保留时间、保留体积；

计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。

二、实验原理

1．色谱法是一种重要的分离分析技术

混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析

气相色谱：是流动相为气体的色谱。适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。

2．基本概念

色谱图，色谱峰，基线，峰高，峰宽w，半峰宽w1/2

保留时间—从进样开始到色谱峰出现最大值时所需要的时间。

死时间—不被固定相保留的组分（空气）的保留时间。

调整保留时间保留体积VR=tRF相对保留值

理论塔板数

有效理论塔板数

分离度定义：相邻两组分的分离度，等于两组分保留时间之差与峰宽之和一半的比值。

3．热导池检测器（TCD）结构及工作原理

热导池热敏元件（钨丝）惠斯登电桥线路

利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。

4．色谱定性依据：在一定色谱条件下，每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。还可以用试样加入纯物质增加峰高法定性。相对保留值法定性较好。

三、实验条件

1．SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD）;

2．不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103(80～100目)；

3．1微