土壤 六价铬的测定 碱消解-电感耦合等离子体光谱法.pdfVIP

土壤

六价铬的测定碱消解-电感耦合等离子体光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了测定土壤中六价铬的碱消解-电感耦合等离子体光谱法。

本文件适用于土壤中六价铬含量的测定。

方法检出限为0.20µg/g，测定范围为0.8µg/g～200µg/g。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度

的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法

GB/T14505岩石和矿物化学分析方法总则及一般规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

土壤样品用碱-氯化镁-磷酸盐缓冲液体系在恒温水浴震荡器中消解90min，消解液经离心过膜后，

采用电感耦合等离子体光谱仪，快速测定六价铬的含量。试样溶液经雾化由载气进入ICP炬焰中，经过

光谱仪分光记录后，得到代表铬元素的特征谱线，谱线的强度与铬元素的含量成正比，以此来进行定量

分析。

5试剂或材料

说明：除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。

5.1无水碳酸钠。

5.2氢氧化钠。

5.3磷酸氢二钾。

5.4磷酸二氢钾。

5.5氯化镁。

5.6硝酸（ρ=1.42g/mL）。警示——硝酸具有强腐蚀性，检测人员应按规定要求佩戴防护器具，并在

通风橱内操作！

5.7硝酸溶液（1+4）：将1份硝酸（5.6）与4份水混合，用时现配。

5.8碱性消解溶液（碳酸钠和氢氧化钠混合液）。

4

称取20.0g氢氧化钠（5.2）和30.0g无水碳酸钠（5.1）溶于水中，稀释定容至1L。贮存在密封

聚乙烯瓶中。使用前测定pH值，若小于11.5需要重新配制。

5.9磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲液（pH=7）。

称取87.1g磷酸氢二钾（5.3）和68.0g磷酸二氢钾（5.4）溶于水中，稀释定容至1L。

5.10氯化镁溶液（0.4g/mL）。

称取40g氯化镁溶于水中，稀释定容至100mL。

5.11六价铬标准储备溶液：ρ（Cr6+）=1000µg/mL。

可直接购买有证标准溶液。

5.12六价铬标准中间溶液ρ（Cr6+）=100µg/mL：准确移取10.00mL六价铬标准储备溶液（5.11），

加入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

5.13六价铬标准使用溶液ρ（Cr6+）=10µg/mL：准确移取10.00mL六价铬标准中间溶液（5.12），

加入100mL容量瓶中，用去水稀释至刻度，摇匀，备用。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体光谱仪。

6.2容量瓶：50.00mL。

6.3氩气：φ（Ar）99.99%。

6.4聚四氟乙烯离心管：125mL。

6.5数显水浴恒温振荡器：振荡频率（0r/min～300r/min）。

6.6注射器：25mL。

6.7分析天平：感量0.1mg。

6.8滤膜：孔径0.45μm、直径25mm。

6.9玻璃比色管：50.00mL。

6.10低速台式离心机。

6.11试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。

7样品

7.1样品粒径应小于0.15mm（100目）。

7.2将采集的样品经风干、破碎，过0.15mm（100目）尼龙筛，保存备用。

7.3称取5.00g样品，精确至0.0