金属铟中锡的ICP-AES测定方法不确定度评定及在产品符合性判定中的应用精品.pdfVIP

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金属铟中锡的ICP-AES测定方法不确定度评定及在产品符合

性判定中的应用

ICP-AES是一种常用的元素分析方法,其可用于金属铟中锡的

测定。本文将介绍金属铟中锡的ICP-AES测定方法,以及如

何评定不确定度并在产品符合性判定中应用。

一、ICP-AES测定方法

1.仪器和试剂

仪器:ICP-AES仪器

试剂:铟标准溶液、锡标准溶液

2.样品的制备

样品准备:将样品中约1克的物质精确称取,加入少量超纯水,

然后滴加2mL的20%HNO3溶液,加热加压消解30min,等

待冷却后,让其总体积达到50mL,最后进行离心,得到样品液。

3.仪器的操作

(1)仪器预热,加热至操作温度

(2)设定ICP-AES仪器的工作波长

(3)加入铟标准溶液,锡标准溶液,并进行校准

(4)加入样品液进行测试,并记录相关数据

(5)重复上述操作3次,取平均值计算结果

二、不确定度评定

不确定度是描述量测结果与测量值的误差范围,囊括了所有可

能的误差来源,其评定对于测定结果的精度和准确度具有重要

意义。

1.等级分析法

根据等级标准STS0103对分析的要求进行分级分析。

2.类型A不确定度

根据重复性试验重复测试三次的结果,计算得到类型A不确

定度。

3.类型B不确定度

按照标准操作规程计算得到类型B不确定度。

4.不确定度合成

将类型A和类型B不确定度合成,得到总不确定度值。

三、在产品符合性判定中的应用

1.判定标准

按照国家标准GB/T13800-1的规定,金属铟中锡的含量应不

大于60mg/kg。

2.计算样品的含量

根据测定结果和不确定度,计算出样品的含量,若其低于60

mg/kg,即表示产品合格。

3.判定结果

对于样品含量高于60mg/kg的产品,应立即停止使用,并进

行修正或者更换。

以上是金属铟中锡的ICP-AES测定方法不确定度评定及在产

品符合性判定中的应用,该方法可以对金属铟中锡进行精确的

测定,并依靠评定其不确定度评价的方法进行合格与否的判断,

确保了产品质量的合规性。本文将以一个含有锡的金属铟样品

为例,对ICP-AES测定方法的相关数据进行分析。

一、样品信息

-样品名称:金属铟

-样品编号:001

-样品重量:1.025g

二、仪器操作

-工作波长:259.3nm

-铟标准溶液浓度:100μg/mL

-锡标准溶液浓度:100μg/mL

-样品制备过程:样品加热至消解并扩容至50ml

-样品测试条件:温度980℃,氩气流量14L/min,观测离子

Ar。

三、测试结果

利用ICP-AES测定法,我们将金属铟样品中锡的含量测定为:

57.3mg/kg。通过多次测试,我们得到了以下数据:

-第一次测试结果:57.5mg/kg

-第二次测试结果:57.2mg/kg

-第三次测试结果:57.5mg/kg

根据这些测试结果,我们可以计算出类型A不确定度和类型

B不确定度。

四、不确定度计算

1.类型A不确定度

根据重复性试验重复测试三次的结果,计算得到类型A不确

定度为:

其中s为样本标准差,n为样本数量,t为自由度为n-1的t分

布上,α/2为置信度的值为0.05时的t值。

因此,计算得到类型A不确定度为:

Ua=0.1136mg/kg

2.类型B不确定度

根据标准操作规程,我们可以进行以下错误来源的分析和计算:

-仪器的稳定性:相对标准偏差为0.5%;

-金属铟样品消解过程中溶液的不同:0.2%;

-标准溶液制备过程中溶液的不同:0.2%;

-样品的均匀性:0.1%

因此,计算得到类型B不确定度为:

Ub=0.4185mg/kg

3.总不确定度

根据上述计算结果,合成类型A和类型B不确定度,得到一

个总不确定度的值:

U=√(Ua^2+Ub^2)=0.3306mg/kg

五、判定结果

根据国家标准GB/T13800-1,金属铟中锡的含量应不大于60

mg/kg。因此,经过测定和不确定度评估,我们可以得出样品

中锡的含量为57.3mg/kg,低于60mg/kg的标准,因此该样品

可以被认为是合格的。

六、结论

综上所述,ICP-AES是一种精确测定金属铟中锡的方法。在进

行测定时,需要严格按照试剂和仪器等操作规程进行。通过对

测试结果和不确定度的分析,我们可以得到样品中含锡量的准

确性和可

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