《镁及镁合金化学分析方法 第23部分》送审稿.docx

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GB/T13748.23—20XX

镁及镁合金化学分析方法第23部分：元素含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

警告—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了镁及镁合金中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、钆、钇、铈、钕的测定方法。

本文件适用于棒状或块状镁及镁合金中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、钆、钇、铈、钕的测定，测定范围见表1。

表1测定范围

元素

质量分数

%

元素

质量分数

%

Al

0.0050～12.00

Ni

0.0020～0.060

Zn

0.0020～8.50

Pb

0.0020～0.050

Mn

0.0020～2.00

Zr

0.10～1.00

Si

0.0050～2.00

Gd

0.10～11.00

Fe

0.0020～0.050

Y

0.10～4.50

Cu

0.0020～5.00

Ce

0.10～4.50

Ti

0.0020～0.010

Nd

0.10～3.50

Sr

0.0020～0.030

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断

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体原子发射光谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

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将样品加工制成适合X射线荧光光谱仪测量的尺寸，样品测量面经铣床或车床加工成光洁平面，测量样品中待测元素被高能X射线束激发的特征X-射线荧光强度，根据校正曲线计算待测元素含量。校正曲线用系列标准样品或系列内控样品建立，应进行元素间干扰效应校正，用有证标准样品或内控样品验证。

5仪器和设备

5.1波长色散X射线荧光光谱仪，推荐使用铑靶X射线管。

5.2试样加工设备：铣床或车床。

6样品及材料

6.1镁及镁合金系列标准样品或系列内控样品

镁及镁合金系列标准样品或系列内控样品用于建立校正曲线，其应涵盖分析元素的含量范围，并保持适当梯度，优先使用有证系列标准样品，有证标样不足时可以使用内控系列样品，系列内控样品应具有较好的均匀性和稳定性，可采用规范性引用文件中的相关化学分析方法进行测定，单次核查时双样之间的测定结果应满足相关化学方法的重复性限要求。

6.2监控样品

监控样品用于X射线荧光光谱仪漂移校正，监控样品应是均匀稳定的镁及镁合金样品，含有所有校正元素，可以从标准样品中选取，也可以从均匀稳定的实际试样中选取。

6.3样品及试样

从铸锭、铸件、加工产品上选取代表性部位作为样品，选取的样品应无夹渣、无裂痕、无气孔。

6.3.1试样尺寸

选取的样品需加工成适合X射线荧光光谱法测定的试样尺寸，即加工后的试样高度应不小于5mm，但不能超过X射线荧光光谱仪样品杯的高度，试样的直径能放入X射线荧光光谱仪样品杯中并且能将样品杯的圆形激发孔完全覆盖，否则视为无效试样。

6.3.2试样测量面加工

试样每次测定前其测量面用铣床或车床加工成表面平整光洁、无夹渣、无裂痕、无气孔的平面，校正样品应与试样的加工方式保持一致，加工后的试样应在2h内测定完毕。

7分析步骤

7.1测定次数

选取两块试样，独立做两次测定。

7.2校正曲线的制作

本文件推荐镁及镁合金校正曲线的分类制作和分类测定，分类示例可参考附录表A。

7.2.1校正试样

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从镁及镁合金系列标准样品或系列内控样品（6.1）中选取状态一致、元素类别和含量相近的样品作为校正试样。

7.2.2测量条件

各元素的典型测量条件示例见附录表B，也可以用仪器推荐的测量条件。

7.2.3绘制校正曲线

测量校正试样（7.2.1）中分析元素的X射线荧光强度，绘制校正曲线，对有谱线重叠干扰的元素，须进行谱线重叠干扰校正，对有基体干扰的元素进行基体干扰校正，各个系列校正曲线的基体干扰校正示例参见附录表A。

7.2.4仪器漂移校正

在建立校正曲线同时，测量监控样品（6.2）中分析元素的X射线荧光强度，建立仪器漂移校正程序。漂移校正可采用单点校正或两点校正，漂移校正的时间间隔根据