DB35T 1486-2014海水中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS13.060

Z16

DB35

福建省地方标准

DB35/T1486—2014

海水中稀土元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

Detenninationofrareearthelementsinseawater

byICP-MSmethod

2014-12-29发布 2015-03-02实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1486—2014

*1 —1—

冃IJ 言

本标准按照GB/T1.1-2009^标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给岀的规则编写。本标准由福建省海洋与渔业厅提岀并归口。

本标准起草单位：福建省海洋环境与渔业资源监测中心、厦门大学海洋与地球学院。本标准主要起草人：郑福来、黄东仁、弓振斌、杨武琳、刘宝敏、吴茂生、李荣茂、张天闻、陈火荣、梁银川。

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海水中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了海水中钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、错（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、箱（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、秋（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镜（Yb）、镥（Lu）等15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本标准适用于河口、近岸海水中15种稀土元素的测定。

本标准的方法检岀限参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

3原理

利用氢氧化锢共沉淀海水中的稀土元素，将共沉淀物溶解制成待测溶液，用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

4试剂和溶液

4.1超纯水：电阻率次小于甲2MQ?cm（25°C）?

4.2硝酸（HN0Q:优级纯b4.3盐酸（HC1）:优级纯。

4.4四水合三氯化锢（InCl3-4H=0）：§登纯。

4.5氯化饑（NH4C1）:优级纯。

4.6氨水（NH3?足0）:用等温扩散法提纯。

4.7硝酸溶液（1+49）:1体积的硝酸（4.2）与49体积的超纯水（4.1）混匀。

4.8硝酸溶液（1+3）:1体积的硝酸（4.2）与3体积的超纯水（4.1）混匀。

4.9盐酸溶液（0.5mol/L）:取21.0mL盐酸（4.3）用超纯水（4.1）定容畚00mL。

4.10氨水-氯化饑溶液：准确称取4.01g氯化饑（4.5）溶于100mL超纯水（4.1）甘，用氨水（4.6）调节至pH9.5?

4.11三氯化锢溶液（含In3+100g/L）:准确称取6.38g四水合三氯化锢（4.4）用超纯水（4.1）定容至25mL?

4.12多元素混合质谱调谐液（1.00昭/L）:7Li、59C。、89Y、140Ce、205T1等元素的浓度均为1.00pg/L的多元素混合调谐溶液。

4.13贮备液（100mg/L）：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的浓度均为100mg/L的多元素贮备溶液，溶剂为硝酸溶液。4。冷藏保存，有效期1年。

4.14中间液（1.00mg/L）：取1.00mL贮备液（4.13）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）定容至刻度，摇匀。4。冷藏保存，有效期1个月。

4.15内标贮备液（1000mg/L）:含Rh的浓度为1000mg/L。

4.16内标中间液（10.0mg/L）:取1.00mL内标贮备液（4.15）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀。4。冷藏保存，有效期1个月。

4.17百里酚蓝指示液（1g/L）:称取0.10g百里酚蓝，溶于100mL20%（体积分数）乙醇溶液中。

5仪器与设备

5.1电感耦合等离子体质谱分析仪（ICP-MS）。

5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3微量移液器。

5.4超纯水系统。

5.5水质过滤器。

5.6醋酸纤维滤膜：0.45皿，该滤膜使用前在盐酸溶液（4.9）中浸泡12h,然后用超纯水（4.1）冲洗至中性，密封保存待用。

5.7聚四氟乙烯烧杯：容量50mL。

5.8其他一般实验室常用设备。

6分析步骤

6.1样品的保存

水样采集后用醋酸纤维滤膜（5.6）过滤，加硝酸（4.2）调节至p