GB/T 13747.18-1992锆及锆合金化学分析方法　苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量.pdf

中华人民共和国国家标准

错及结合金化学分析方法

苯甲昌先苯基控股分光光度法测定机量GB/T13747.18-92

Zirconiumandzirconiumalloys

-Determinationofvanadiumcontent

-N-benzoyl-N-pbenylbydroxylaminespectrophotometricmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了错及错合金中舰含量的测定方法。

本标准适用于错及错合金中锐含量的测定。测定范围：O·0020%~o.020%。

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料用氧氟酸榕解，棚酸络合过量的氢氟酸，在疏酸介质中，用高锺酸饵将辄（N）氧化成钢（v），磷

酸络合主体错，在盐酸介质中，用三氯甲烧萃取苯甲酌苯基瓷胶与钮（v）生成的红色络合物，于分光光

度计波长530nm处测量其吸光度。

4试布j

4.,三氯甲烧。

4.2氢氟酸。＋I)。

4.3棚酸饱和溶液。

4.4硝酸。＋1）。

4.5硫酸。＋1）。

4,6磷酸。＋n.

4.7盐酸。＋1)。

4.8高锺酸御溶液（5g/L）。

4.9亚硝酸销溶液(lOg/L）。用时现配。

4.10尿素溶液（lOOg/L）。

4.,,苯甲酷苯基程胶（钮试剂）－三氯甲烧榕液（2g/L）：称取lg钮试剂榕解于500roL三氯甲烧中。

4,12锐标准贮存溶液z称取0.178Sg经105℃烘干lh井冷却至室温的五氧化二饥（＞99.95%），禧解

于lOmL氢氧化铀榕液。Og/L）中，用硫酸（4.5）酸化井过量lOmL，移入1OOOroL容量瓶中，用水稀释

1993-06-01实施

国家技术监督局1992-11-05批准

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GB/T13747·18-92

至刻度，混匀．此溶液lmL含100吨舰。

4.13舰标准带液＝移取50.OmL辄标准贮存溶液（4.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液lmL含lOµg饥。

5仪髓

分光光度计．

6分析步骤

6-1试料

按表1称取试样，精确至o~ooolg。

表1

告乱

含量，%试料，g

0.002~o.oos1.0000

0.005~0.01o.5000

0.01~0.02o.2500

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6·3测定

6.3.1将试料（6.1)置于lOOmL塑料烧杯中，加入5mL氢氟酸（4.2），试料溶解后，加入0.5mL硝酸

(4.。至溶液清亮，加入25mL跚酸饱和溶液（4.3），移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.3.2移取25.OmL试液于lOOmL分液漏斗中．

6.J.3加入SmL硫酸（4.日，滴加高锺酸御溶液（4.8）至溶液呈红色，保持3m