GB/T 13747.23-1992锆及锆合金化学分析方法　蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量.pdf

中华人民共和国国家标准

错及结合金化学分析方法

蒸馆分离－奈斯勒试剂分光光度法测定氮量GB/T13747.23-92

Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationor

nitrogencontent-Distillation-nesslerreagentspectro-

photometricmethod

1主匾内容与适用范围

本标准规定了错及错合金中氮含量的测定方法。

本标准适用于错及错合金中氮含量的测定。测定范围：O·0020%~o.020%。

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馆分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分

光光度计波长420nm处测量其吸光度。

4试？”

4.1氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯。

4.2过氧化氢（pl.lOg/mL)。

4.3珊酸饱和溶液，优级纯。

4.4硫酸〔c(H2S04)=0.Olmol/L），优级纯。

4.5氢氧化铺溶液（500g/L）：称取500g氢氧化纳〈优级纯）溶于约800mL水中，加入约Q.Sg铸粒，加

热煮沸lOmin。冷却后以水稀释至1OOOr此体积，混匀，贮存于塑料瓶中。

4-6奈斯勒试剂z称取150g氢氧化饵〈优级纯〉溶于700mL水中，冷却。将40g碗化饵溶于200mL水

中，加入50g腆化隶，搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于lOOOr此容量瓶中，以水稀释到刻度，海

匀，贮存于棕色瓶中．静置使沉淀物沉降后，使用上层澄清溶液．

4.7氮标准贮存溶液z称取3.819Og经105℃烘干lh并冷却至室温的氯化镀，溶于水，移入1OOOmL

容量瓶中，以水稀释至刻度，渥匀，此溶掖lmL含lmg氮。

4.8氮标准溶液：移取50.OmL氮标准贮存溶液（4.7）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此

溶液lmL含100月氮。

国京技术监督局1992-11-05批准

1993、06-01实施

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GB/T13747·23-92

5仪器

5.1定氮蒸馆装置如图。

5

定氮蒸馆装置示意图

1一水蒸汽发生器s2一漏斗；3一蒸馆瓶s

4－冷凝管45-lOOmL容量瓶

5.2分光光度计。

6分析步骤

6.1试料

称取I.OOOg试样，精确至o.000lg。

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6.3测定

6.3.1将试料（6.1）置于lOOmL聚乙烯烧杯中，加入约15mL水，分次滴加约3mL氢氟酸（4.1）溶解

试料。滴加2～