乙酰水杨酸的制备_4.docVIP

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昆明医学院海源学院教案

课程名称：有机化学实验授课对象：2012级检验专业

一、授课题目:乙酰水杨酸的制备讲授学时数：3学时

二、授课教师姓名：崔小燕单位：化学生化综合实验室教研室（实验室）

职称：助教职务：教师兼实验技术员

三、使用教材（包括名称、主编、版次、出版社、出版时间）：

云南大学出版社2008.2.出版《有机化学实验》主编李映苓

四、本次授课的目的、要求（掌握、熟悉、了解）：

1、掌握水杨酸乙酰化反应的原理及实验方法。

2、熟悉固体有机物的纯化方法—混合溶剂重结晶法及有机化合物的微型合成操作；

3、了解有机化合物合成的基本方法。

五、本次授课的重点、难点：

1、制备原理（酰化反应合成原理）

2、重结晶原理（纯化方法）

3、产品的制备、纯化、检验

六、教学方法和教学手段：

传统式、学导式

七、本次授课的设计方案，包括：

1、各部分内容的讲授时间分配、拟采用的教学方案、多媒体及板书设计、专业外语词汇等。

（一）制备的原理

（1）乙酰化反应：

在浓酸存在下，水杨酸与乙酸酐反应，酚羟基上活泼氢原子被乙酰基所取代而生成乙酰水杨酸

（2）常见酰化剂：酰卤、酸酐

（3）混合溶剂重结晶法（利用乙酰水杨酸易溶于乙醇，难溶于水，采用乙醇—水混合液为重结晶溶剂）

（二）有机合成实验步骤

（1）产品制备

0.3g水杨酸盖上小漏斗80-90℃水浴加热△10min

10ml锥形瓶中+浓硫酸1滴

1ml乙酸酐摇动溶解不停振摇

冰水浴冷却减压过滤蒸馏水洗涤1-2次

取出锥形瓶+1ml蒸馏水粗品

结晶抽干

（2）产品纯化（重结晶法）

干净小烧杯中水浴加热溶解微热、溶液清澈静置冷却

粗品+95%乙醇1ml+1ml蒸馏水松针

减压过滤蒸馏水洗涤2-3次、抽干

状或片状结晶纯品称重、计算产率

（3）产品检验（纯度检查）

利用含酚羟基的物质遇FeCl3显紫色检验。

2、注意事项

本实验两人一组

使用仪器应干燥无水（乙酸酐、乙酰水杨酸均易水解）

反应温度应严格控制在80—90℃（水浴）

（以上内容约需30~40分钟）

2、重点和难点的讲授方法、时间分配等。

以示教为主，重点讲授：1）有机合成原理，酰化反应原理（5~10分钟）

2）乙酰水杨酸合成具体操作步骤（20分钟）

八、课堂小结：

按照水杨酸乙酰化反应原理，严格控制反应温度，在浓磷酸存在下，使反应充分进行，采用缓和溶剂

重结晶法纯化目标产物，最终制得乙酰水杨酸晶体，注意观察晶体颜色与形状。认真填写实验报告册。

九、本次授课内容的参考资料（教科书、专著、期刊等）：

兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编王清廉沈凤嘉修订《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社，1994.4（2008

年4月第25次印刷）

十、复习思考题或课后作业：1.2

附：指导教师意见（本栏仅限有指导教师的青年教师填写）

指导教师签名：2011年5月25日

昆明医学院海源学院教学部

二00八年十月十日制