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活性炭检验操作规程
1.目的:为了保证活性炭的质量可靠、稳定。
2.范围:适用于大输液用辅料活性炭的检测。
3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序
4.1外观
黑色;无臭,无味的细粉末;无沙性。
4.2硫酸奎宁吸附力的测定
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.1硫酸奎宁溶液,0.12%;
称取1.20g(准确至0.001g)硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml,加
热溶解后稍冷,移入1000ml容量瓶中,用热水洗净原烧杯,洗涤液全部移入容
量瓶中,待冷却至室温,用水稀释至刻度线,摇匀。
4.2.1.2碘化汞钾溶液;
称取氯化汞1.36g,加水60ml使之溶解,另取碘化钾5g,加水10ml使之溶
解,将两液混合,加水稀释至100ml。
4.2.1.3盐酸。
4.2.2测定方法
称取干燥试样1.000g(准确到0.0001g),置于250ml具磨口塞的锥形瓶中,
用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml,将瓶塞盖严,强力振摇5分钟,即用
直径12.5cm的中速滤纸进行过滤,取滤液10ml于比色管中,加盐酸1滴,碘化
汞钾溶液5滴,溶液不得发生浑浊,即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g,
反之则小于120mg/g。
4.3亚甲基蓝吸附力的测定
4.3.1试剂和溶液
4.3.1.1缓冲溶液,pH≈7;
称取3.6g磷酸二氢钾,14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中,此缓冲液pH
约为7。
4.3.1.2亚甲基蓝试验液,1.5g/L;
4.3.1.2.1配制
由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化,应在未干燥情况下使用,故需在
(105±0.5)℃下干燥四小时后,测定其水分。
4.3.1.2.2亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算:
M
未干燥物取用量=
P(1-E)
式中:E——水分,%;
M——要取用的干燥品质量,g;
P——亚甲基蓝的纯度,%。
按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量,将称取的亚甲基蓝(准
确至1mg)溶解于温度为(60±10)℃缓冲溶液中,待溶解后,冷却到室温过滤
于1000ml容量瓶内,分次用缓冲溶液洗涤滤渣,再用缓冲溶液稀释至标线,摇
匀。
4.3.1.2.3标定(分光光度法)
4.3.1.2.3.1准确吸取10.00ml亚甲基蓝溶液于200ml容量瓶中,用水稀释至标
线,摇匀。再从此稀释液中准确吸取20ml入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,
摇匀,立即用分光光度计(已进行校正的)在波长665nm,光径为1cm下测定吸
光度,其吸光度应与硫酸铜对照溶液的吸光度偏差在±0.01[取硫酸铜
(CuSO·5HO)2.40g加入溶解后移入100ml容量瓶,稀释至标线]。
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4.3.1.3硫酸铜标准滤色液
称取4.000g结晶硫酸铜(CuSO·5HO)溶于1000ml水中,摇匀。
242
4.3.2测定方法
称取经粉碎至71μm的干燥试样0.100g(准确至0.001g)置于100ml具磨口
塞的锥形瓶中,用滴定管加入适量亚甲基蓝试验液,待试样全部湿润后,立即强
烈振荡20min,环境温度(25±5)℃,用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过
滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中,用分光光度计在波长665nm下测定吸光
度,与硫酸铜标准滤色液的吸光度相对照,所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即
为试样的亚甲基蓝吸附值。(11ml/0.1g)。
4.4pH值
称取未干燥的试样2.50g(称准至0.01g),置于100ml锥形瓶中,加不含
CO的水50ml,加热,缓和煮沸5分钟,补添蒸发的水,过滤,弃去初滤液5ml。
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余液冷却至室温后用pH计测定pH值。两个平行试样测定结果偏差不得大于
0.1pH。(pH值应
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