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氯化亚铜的制备及亚铜含量的测定
一、实验目的
2++
1、巩固氧化还原反应的原理,掌握二价Cu与一价Cu之间的转化条件
2、掌握用铜粉还原法制备氯化亚铜的方法
3、学习氯化亚铜的定量分析方法
二、实验原理
1、氯化亚铜的制备原理
2+
将硫酸铜与氯化钠加水溶解,并用盐酸调节酸度,再加入铜粉一起加热,二价Cu被单质铜
还原成可溶性的配合物Na[CuCl],经水解后产生白色沉淀,即为氯化亚铜产品。有关化学反应
2
方程式如下:
Cu+CuCl+2NaCl══2Na[CuCl]
22
--
[CuCl]══CuCl↓+Cl
2
2、氯化亚铜的定量分析原理
样品中的亚铜离子能使三价铁离子还原为二价铁离子,加入玻璃珠在振摇下
能使样品迅速溶解,然后以1,10-邻菲啰啉-硫酸亚铁络合物作指示剂,用硫酸高铈标准溶液进
行滴定。
CuCl+FeCl══CuCl+FeCl
322
Fe2++Ce4+══Fe3++Ce3+
三、仪器药品
仪器:电炉循环水真空泵恒温鼓风干燥箱烧杯(1000mL,500mL)台天平布氏漏
斗分析天平容量瓶(250mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)酸式滴定管玻璃珠(直
径3-5mm)
药品:铜粉硫酸铜氯化钠盐酸无水乙醇0.1mol·L-1硫酸铈标准溶液(用AR级硫酸
铈或硫酸铈铵配制,每升加30mL浓硫酸)0.5mol·L-1三氯化铁溶液(75gFeCl6H·O溶解于
32
150mLHCl和400mL水中)邻菲啰啉指示剂(1.49g1,10-邻菲啰啉加0.695gFeSO7H·O溶
42
解于100mL水中)
四、实验步骤
1、氯化亚铜的制备
1
在烧杯中放入12.5g五水硫酸铜和6gNaCl,加水200mL,加热搅拌使溶解,再加入3.2g
铜粉和3mL浓HCl,于微沸下反应至蓝色溶液转变成无色透明时为止。此时用滴管吸少许滴入
清水中,应有白色沉淀产生。
待反应液澄清后(或用布氏漏斗抽滤),慢慢将上层清液倾入800mL清水中,水解5分钟,
用布氏漏斗抽滤,再用清水洗涤沉淀3次,继续抽干后用10mL无水乙醇洗涤,抽干后转移到真
空干燥箱中于50℃干燥半小时得白色氯化亚铜晶体成品。
2、氯化亚铜的定量分析
称取样品0.25克(称准至0.0002克)置于预先放入玻璃珠50粒和10毫升三氯化铁溶液的250
毫升锥形瓶中,不断摇动,待样品溶解后,加水50毫升,邻菲啰啉指示剂2滴,立即用硫酸铈
标准溶液滴至绿色出现为终点。同时作空白试验一次。
氯化亚铜百分含量按下式计算
C——硫酸铈溶液浓度’
V——试样所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升,
1
V——空白所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升;
2
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