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].减压蒸馏
实验目的
了解减压蒸馏的原理和应用范围。
认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。
掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
实验原理
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点,则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物,当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时,其沸点要比常压下的沸点低100-120℃。当减压蒸馏在1.33-3.33KPa(10-25mmHg)之间进行时,大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg),沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时,预先粗略地估计出相应的沸点,对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
药品及物理常数
药品名称
分子量
(molwt)
用量
(ml、g、mol)
熔点
(℃)
沸点
(℃/KPa)
比重
(d420)
水溶解度
(g/100ml)
苯甲醇
108.14
15g
-15.3
205.4/101.325
1.04535
稍溶于水
苯甲醇
102.7/5.0
苯甲醇
96.8/4.0
苯甲醇
89.5/3.0
苯甲醇
79.6/2.0
苯甲醇
64.0/1.0
苯甲醇
49.7/0.5
实验装置图
实验流程图
六、操作要点和说明
???常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
???1、蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分
??(1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。
??(2)冷凝管和普通蒸馏相同。
??(3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
???2、抽气装置
??实验室通常用水泵或油泵进行减压。
??水泵(或水循环泵):所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6-8℃,水蒸气力为0.93-1.07KPa;在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。
??油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。
???3、保护和测压装置
???当用油泵进行减压蒸馏时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的,上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔(又称干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石蜡,吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。
4、操作要点及注意事项
(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
??(2)如图安装好减压蒸馏装置后,在蒸馏瓶中,加入待蒸液体(不超过容量的二分这一),先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通活塞,使体系与大气相通,启动油泵抽气,逐渐关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将二通活塞旋开些),从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。如果是因为漏气(而不是油泵本身效率的限制)而不能达到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的
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