定量化学分析实验讲稿.docVIP

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实验一基本操作

一、定量化学分析实验的目的和要求

1、实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验是学习分析化学的一个重要环节，因此定量化学分析实验独立设课。学生通过实验应达到下述目的：

（1）正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握典型的分析方法。

（2）充分运用所学的分析化学理论知识指导实验，提高实验技术、动手能力和统筹能力。

（3）确立“量”的概念、“误差”（尤其是相对误差）的概念和“有效数字”的概念，了解并掌握影响分析结果的关键环节，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。正确掌握实验数据的处理方法。

（4）训练和考查理论联系实际、独立分析和解决实际问题的能力。

（5）培养良好的实验习惯、严谨的科学态度和实事求是的科学作风。

（6）整个实验课的过程中，都着重于培养科学工作者应有的基本素质。为以后从事科研工作打下良好的基础。

所以，学习者应珍视每堂实验课的学习机会。

2、实验要求

定量分析实验，它有别于一般观察实验现象、验证某一化学反应的化学实验。它强调的是，每次实验中应对所测试样，获得准确可靠的分析测定结果。为此，要求实验者，在整个分析实验过程中，始终树立一个“量”的观念。因为，每个实验都由多个操作步骤所构成，而每一步操作都可能对测定结果带来影响，产生误差。例如，称量、试样分解、试液转移、分析测定和数据处理等等环节中，如不注意规范操作或粗心大意、马虎了事，都将造成实验的最后结果不正确。

为达到上述教学目的，提出以下要求：

（1）分析结果要准确。为此，实验过程中一定要认真操作，要做到“手到、眼到、心到”。

（2）必须有专门的实验记录本，用于写预习报告及记录所有实验数据：

课前必须进行预习，理解实验原理，熟悉实验步骤，明确实验顺序，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。预习报告要求简单、明了、重点突出。（写在实验报告纸上，老师批阅，存档）

所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据（实事求是）。

（3）保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。

（4）注意节约使用试剂、纯水及自来水等。比如，洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。

（5）爱护仪器，并保管好仪器，做好仪器使用登记。

（6）每次实验完成后，须登记好实验结果后才能离开实验室。

二、熟悉电子分析天平的基本操作，掌握减量法称样的技术

三、介绍滴定管的使用

1、滴定管的准备（洗涤、检漏及处理方法）

2、装液（滴定管气泡的清除、初读液面的调整、读数的正确方法）

3、滴定操作（酸式、碱式及操作注意事项）

实验4-1酸碱标准溶液的配制与标定

基本原理

酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法，一些能与酸或碱起定量反应的物质，在反应等计量点具有明显pH值变化时，均可用酸碱滴定法测定。

酸碱滴定法常用的标准溶液是盐酸溶液和氢氧化钠溶液。由于浓盐酸易挥发，固体的氢氧化钠容易吸收空气中水分和CO2，因此，一般先将它们配成近似需要浓度的溶液，然后选用适当的基准物质标定其准确浓度。

酸碱滴定法的标准溶液，通常只要标定其中一种即可，另一种浓度则可进行两者的相互滴定，由两者的体积比计算出来。

本实验选用邻苯二甲酸氢钾来标定NaOH溶液。滴定产物是呈弱碱性的C8H4O42－，选用酚酞作指示剂。盐酸浓度可通过HCl和NaOH的相互滴定，由两者的体积比计算出来。

2.试剂：用量筒取加盐酸和蒸馏水（试剂瓶无刻度）。

3.酸碱溶液的相互滴定

操作步骤:要求掌握好终点的确定（注意观察颜色的突变）和结果的精密度。

酸碱滴定管的使用（讲解+示范）

酸碱滴定管的准备、操作溶液的装入（润洗、气泡的排除）、滴定管的读数（必须读到小数点后第二位，即估计到0.01mL）、滴定管的操作方法、滴定操作方法。

NaOH溶液浓度的标定

操作步骤

光电天平的使用及差减法称量

方法：可让一同学操作，其他同学进行判断并随时纠正，教员讲评。

要点：（1）粗称（台秤）

（2）称量瓶拿法、用称量瓶倒物体方法

（3）取放物体、旋转升降钮及机械加码时，动作要轻。

（4）称量时，待标尺稳定后，再读数。

（5）使用完天平后，将仪器恢复原样（将物体取出，砝码放回砝码盒中，关好边门，将环码指数盘恢复到零位置）。

注意事项

滴定管是否有漏滴现象？

滴定管尖端部分是否有气泡存在？

实验报告内容包括：

实验原理（用自己的语言简洁、中肯地表达出来）；

步骤、数据处理（按照书上144-145页