乙醇的蒸馏及沸点的测定.docVIP

大学化学基础实验=2\*ROMANII实验报告

课程名称：物理化学实验

实验名称：乙醇的蒸馏及沸点的测定

姓名:张玉

学号：1108110191

专业：化学工程与工艺

班级：化工113

实验日期：2013/3/29

乙醇的蒸馏及沸点的测定

一．实验目的：

解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

训练蒸馏装置的安装与操作方法，提纯液体有机物的操作步骤。

⑶掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法，了解沸点测定的方法和意义。

二.实验原理:

当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三、实验仪器与药品

⑴仪器

50ml圆底烧瓶蒸馏头接液管30cm直型冷凝管100℃温度计50ml量筒乳胶管沸石铁夹铁环铁台三角瓶

（2）药品

工业酒精20ml

实验装置图

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置20ml工业酒精。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

馏操作

放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。收集馏分。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t1和最后一滴时的读数t2。

在保持加热程度的情况下，若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。

五．实验数据

温度范围

蒸馏毫数

45℃~56℃

1.9ml

56℃~61℃

4.1ml

61℃~66℃

12.7ml

乙醇回收率：回收乙醇体积

=12.720

=63.5％

六．实验注意事项

[1]不要过早的停止加热，否则封在蒸馏头中的空气将会冷却下来，从而导致体积缩小，使得液体进入蒸馏头而得不到真实的温度读数。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

七．实验思考及讨论

为什么蒸馏时要加沸石？若加热时发现未加沸石，为什么一定要稍冷后才能补加？

为了消除液体在蒸馏过程中的暴沸现象，保证沸腾的平稳状态，常加沸石。沸石必须在蒸馏前加入，当液体超过或达到其沸点时，才加入沸石会引起猛烈的暴沸，部分液体会冲出瓶外。