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双液系气-液平衡相图的绘制
一、实验目的、要求
1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的汽液平衡数据,绘制101325Pa下的沸点-组成的相图。
2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。
二、实验原理
液体混合物中各组分在同一温度下具有不同的挥发能力。因而,经过汽液见相变达到平衡后,各组分在汽、液两相中的浓度是不相同的。根据这个特点,使二元混合物在精馏塔中进行反复蒸馏,就可分离得到各纯组分。为了得到预期的分离效果,设计精馏装置必须掌握精确的汽液平衡数据,也就是平衡时的汽、液两相的组成与温度、压力见的依赖关系。大量工业上重要的系统的平衡数据,很难由理论计算,必须由实验直接测定,即在恒压(或恒温)下测定平衡的蒸汽与液体的各组分。其中,恒压数据应用更广,测定方法也较简便。
本实验测定的恒压下环己烷-乙醇二元汽液平衡相图。图中横坐标表示二元系的组成(以B的摩尔分数表示),纵坐标为温度。用不同组成的溶液进行测定,可得一系列数据,据此画出一张由液相线与汽相线组成的完整相图。
下图为环己烷——乙醇的沸点组成图的大致形状,ADC和BEC为气相线,AD′C和BE′C为液相线。体系总组成为x的溶液开始沸腾时,气象组成为y,继续蒸馏,气相量增加,液相量减少(总量不变),溶液温度上升,回流作用,控制了两相的量一定,沸点一定。此时,气相组成为y′,与其平衡的液相组成为x′,体系的平衡沸点为t沸,此时气液两相服从杠杆原理。
当压力一定时,对两相共存区进行相律分析:独立组分C=2,相数P=2,则自由度
F=C-P+1=2-2+1=1
即有,体系温度一定,则气液两相成分确定。总量一定时,两相的量也一定。在一实验装置中,控制气液两相的相对量一定,使体系温度一定,则气液组成一定。用精密温度计可以测出平衡温度,取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。折射率和组成有一一对应关系,可以通过测定仪系列已知组成的样品折射率,绘出工作曲线。测出样品就可以从工作曲线上找到未知样品的组成。
三、使用仪器、材料
沸点仪1套,阿贝折射仪,移液管,环己烷,无水乙醇
四、实验步骤
1、测定折射率与组成的关系,绘制工作曲线
将9支小试管编号,依次移入0.1ml,0.2ml,…,0.9ml的环己烷,然后依次移入0.9ml,0.8ml,…,0.1ml的无水乙醇,配成9份已知浓度的溶液,用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水乙醇的折射率,以折射率对浓度作图。
2、测定环己烷-乙醇体系的沸点与组成的关系
(1)右半部沸点-组成关系的测定取20ml无水乙醇加入沸点仪中,然后依次加入环己烷0.5,1.0,1.5,2.0,4.0,14.0ml,测定溶液沸点,及气、液组分折射率n。完成后,将溶液倒入回收瓶。
(2)左半部沸点-组成关系的测定取25ml环己烷加入沸点仪中,然后依次加入无水乙醇0.2,0.4,0.6,0.8,2.0,5.0ml,测定溶液沸点,及气、液组分折射率n。完成后,将溶液倒入回收瓶。
五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等)
标准曲线
V环己烷(ml)
V乙醇(ml)
wt%EtOH
wt%环己烷
折射率
0
1
1
0
0.1
0.9
0.2
0.8
0.3
0.7
0.4
0.6
0.5
0.5
0.6
0.4
0.7
0.3
0.8
0.2
0.9
0.1
1
0
0
1
温度
液相折射率
气相折射率
液相环己烷含量
气相环己烷含量
(实测纯乙醇沸点)
0
0
(实测纯环己烷沸点)
1
1
六、实验结果及分析
1.绘制工作曲线的目的是什么?
2.每次加入乙醇及环己烷的量是否要求准确?
3.实验测得的沸点与标准大气压的沸点是否一致?
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