氟虫腈悬浮剂.docx

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前言

本文件按照GB/T1,1—2020《标准化工作导则第1部分；标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由农业农村部种植业管理司提出。

本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。

本文件起草单位；沈阳沈化院测试技术有限公司、创新美兰(合肥)股份有限公司，农业农村部农药检定所。

本文件主要起草人：姜宜飞、高杰、王俗峰、石凯威、郭海霞、陈碧云、李静、吴进龙。

氟虫腈悬浮剂

项日

指标

2.5%规格

5%规格50g/1.规格

氧电赔理量分数，

2.5

5.0+b

氟虫睛质量浓度(20℃),(g/L)

25=1

50=1

pH

5.0~8.0

悬泽率，路

≥90

倾倒性

倾倒后残余物，%

≤5.0

洗涤后残余物，%

≤0.5

2

NV/T4396—2023

表1(续)

5试验方法

警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

5.1一般规定

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和燕馏水。

5.2取样

按GB/T1605—2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于

800mL。

5.3鉴别试验

液相色谐法——本鉴别试验可与氟虫腈质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样

溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟虫腈色谐峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。

5.4外观的测定

采用目测法测定。

5.5氮虫腈质量分数，质量浓度的测定

5.5.1方法提要

试样用异丙醇溶解，以乙腈+水为流动相，使用以C,。为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的氟虫腈进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。

5.5.2试剂和溶液

5.5.2.1异丙醇，色谱级

5.5.2.2乙腈：色谱级。

5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。

5.5.2.4氟虫腈标样；已知质量分数，w=98,0%。

5.5.3仪器

5.5.3.1高效液相色谱仪；具有可变波长紫外检测器。

5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱，内装C,5μm填充物(或具有同等效果的色

谱柱)。

5.5.3.3过滤器，滤膜孔径约0.45pm。

5.5.3.4定量进样管；5pL。

5.5.3.5超声波清洗器。

5.5.4高效液相色谱操作条件

5.5.4.1流动相：pz**1-65:35。

5.5.4,2流速；1.0mL/min。

5.5.4.3柱温：(40±2)℃。

5.5.4.4检测波长：280mm。

NV/T4396—2023

5.5.4.5进样体积：5pL,

5.5.4.6保留时间：氟虫腈约6.9min。

5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱图见图1。

际引序号说明，

1—氟虫睛。

图1氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱图

5.5.5测定步骤

5.5.5.1标样溶液的制备

称取0.025g(精确至0.00001g)氟虫腈标样，置于100ml.容量瓶中，加入80mL异丙醇，超声波振荡10min,冷却至室温，用异丙醇稀释至刻度，摇匀。

5.5.5.2试样溶液的制备

称取含0.025g(精确至0.00001g)氟虫腈的试样，置于100ml.容量瓶中，先加入5mL.水使试样分散，再加入80mL异丙醇，超声波振荡10min,冷却至室温，用异丙醇稀释至刻度，据匀，过滤。

5.5.5.3测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟虫腈峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.5.5.4计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟虫腈的峰面积比分别进行平均。试样中氟虫腈的质量分数按公式(1)计算，质量浓度按公式(2)计算。

(1)

(2)

式中：

w?——试样中氟虫腈质量分数的数值，单位为百分号(%);

Ag—试样溶液中氟虫腈峰面积的平均值：

m—标样质量的数值，单位为克(g);

m—