SN2680-2010铁矿石中砷、汞、镉、铅、铋含量的测定 原子荧光光谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2680—2010

铁矿石中砷、汞、镉、铅、铋含量

的测定原子荧光光谱法

Determinationofarsenic,mercury,cadmium,lead,bismuthin

ironores—Atomicfluorescencespectrometricmethod

2010-11-01发布

2011-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2680—2010

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司。

本标准主要起草人：康继韬、付冉冉、应海松、荣德福、刘水清。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T2680—2010

铁矿石中砷、汞、镉、铅、铋含量

的测定原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了测定铁矿石中砷、汞、镉、铅、铋含量的原子荧光光谱方法。

本标准适用于测定天然铁矿、铁精矿和造块及烧结产品中的砷汞、镉、铅、铋含量。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

GB/T6730.1铁矿石化学分析用预干燥试样的制备

GB/T8170数值修约规则

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

JJG939非色散原子荧光光度计国家计量检定规程

3方法提要

试样用酸溶解。用还原剂将试液中的As(V)预还原为As(Ⅲ),Cd(IV)预还原为Cd(Ⅱ),铅、汞、铋不用预还原，用掩蔽剂掩蔽试液中的铁，在一定酸度下，试液和硼氢化钾溶液通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，在每种元素的特征波长处测定其中荧光强度，将测得的试液的荧光

强度与标准溶液的荧光强度相比较，得出试液中各元素的含量。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。

4.1盐酸(pl.16g/mL～1.19g/mL),优级纯。

4.2硝酸(pl.42g/mL),优级纯。

4.3氢氟酸(pl.15g/mL～1.18g/mL)。

4.4高氯酸(HCIO?含量70%～72%),优级纯。

4.5盐酸(1+1):以盐酸(4.1)稀释。

4.6盐酸(1.5+98.5):以盐酸(4.1)稀释。

4.7盐酸(2+98):以盐酸(4.1)稀释。

4.8硝酸(20%,体积分数):以硝酸(4.2)稀释或者以分析纯的硝酸稀释。

4.9硼氢化钾溶液(2g/L):称取1.0g硼氢化钾(纯度大于95%)溶于50mL含有0.25g氢氧化钠溶

液的烧杯中，转移至500mL容量瓶中，用水定容，使用时配制。

4.10硼氢化钾溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾(纯度大于95%)溶于50mL含有1.0g氢氧化钠溶

液的烧杯中，转移至500mL容量瓶中，用水定容，使用时配制。

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SN/T2680—2010

4.11硼氢化钾溶液(15g/L):称取7.5g硼氢化钾(纯度大于95%)溶于50mL含有2.5g氢氧化钠溶液的烧杯中，加入7.5g铁氰化钾，转移至500mL容量瓶中，用水定容，使用时配制。

4.12硫脲溶液(100g/L):称取10g硫脲溶于100mL水。

4.13抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸溶于100mL水，使用时配制。

4.14混合掩蔽剂(草酸(50g/L)-邻菲罗啉(5g/L)-硫氰酸钾(50g/L)):称取草酸25g、邻菲罗啉2.5g、硫氰酸钾25g于250mL烧杯中，加200mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL容量瓶

中，用水定容，使用时配制。

4.15铁基体溶液(30g/L):称取15g高纯氧化铁粉于150mL烧杯中，加30mL盐酸(4.1),盖上表面皿，低温下加热至大部分试样分解，升高温度(不沸腾),直至试样分解完全，蒸发至近干，取下冷却，加入

10mL盐酸(4.5)