气相色谱仪课件.ppt

主讲人权春梅7.3气相色谱仪项目七气相色谱法学习目标1、掌握气相色谱仪的结构组成系统及工作流程、原理；2、掌握各组成系统的构件、原理。气相色谱仪由六大系统组成温控系统载气系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统及记录一、气相色谱仪工作流程气相色谱仪的具体工作流程如下图：二、主要组成部件1．气路系统（1）气体钢瓶和减压阀（2）净化器净化器内多为分子筛、硅胶、脱氧剂、活性碳减压阀气体净化器（3）稳压恒流装置稳压阀、针形阀、稳流阀（4）流量计肥皂膜流量计,电子流量计2．进样系统（进样器和气化室)(1)气体进样器（六通阀）（2）液体进样器(取样器和进样器)A.手工取样器和自动取样器（3）气化室进样石英玻璃管外绕有加热丝的不锈钢管,其作用是将液体样品瞬间气化为气体。3．分离系统（色谱柱）（1）填充柱不锈钢填充柱指在柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的色谱柱，一般内径2-4mm，长度1-3m。有U型和罗旋型。（2）毛细管柱内径一般为0.1-0.5mm，长度30-100m，呈螺旋形。材质为玻璃或石英。分类：根据检测原理的差别，可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，即检测信号值与组分的浓度成正比，如热导检测器（TCD）；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器（FID）。4．检测系统（检测器）（1）热导检测器（TCD)利用被测组分和载气的导热系数不同，采用热敏元件来检测分离的组分的浓度型检测器。结构：热导检测器的结构主要有池体（一般用不锈钢制成）、热敏元件（电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成）、参考臂（仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前）。Wheatstone（惠斯登电桥）R1＝R2R3＝R4载气R1*R参比=R2*R测量载气+组分R1*R参比≠R2*R测量工作原理：热导检测器的特点：测定范围广、稳定性好、样品不被破坏，但是缺点是灵敏度低。注意事项:（1）氢气和氦气热导率大，灵敏度高，不会出现倒峰，是常用的载气。氢气价格便宜，但使用时应注意安全；氦气价格较高。氮气的热导率与大多数有机物的热导率相差较小，灵敏度低，有时出现倒峰。（2）热导检测器是浓度型检测器，进样量一定时，峰面积与载气流速成反比，因此，用峰面积定量时，应保持载气流速恒定。（2）氢火焰离子化检测器（FID)氢火焰离子化检测器是利用有机物在氢火焰的作用下，化学电离而形成粒子流，对测定离子流强度进行检测，具有结构简单、灵敏度高、稳定性好等优点，是目前应用最广泛的检测器，其缺点是检测时样品容易被破坏，一般只能测定含碳化合物。结构：FID结构简单，主要部件是一个由不锈钢制成的离子室。离子室由一对电极（收集极和极化极）、气体入口、火焰喷嘴、两极间加有150-300v的极化电压组成。如图所示：工作原理：以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。影响操作条件的因素：(Ⅰ)气体及流量氢火焰离子化检测器需要使用三种气体，氮气作载气，氢气作燃气，空气是助燃气，且三种气体流量比例要适当，一般是N2:H2:Air=1:1-1.5:10,VN2=40mL/min(Ⅱ)检测温度TFIDTCOLUME(Ⅲ)FID是质量型检测器,在进样量一定时峰高与载气流速成正比,峰高定量时应恒流,峰面积定量与载气流速无关。ECD:电子捕获检测器，主要测量含电负性大的有机化合物。农药残留有的比较多。5．温度控制系统（1）柱温箱放置色谱柱的恒温箱，工作温度范围一般在室温～450℃，箱内上下温度差在3℃以内，控温精度要在±0.1～0.5℃范围内，带有多阶程序升温设计，能满足优化色谱分离条件的需要。（2）检测器和气化室一般是恒温控制，气化室温度比柱温高10-50℃。6．数据处理系统主要包括色谱数据处理工作站及计算机。小结主要讲解了气相色谱仪的各组成系统及工作流程、原理；以及各组成系统的构件、原理。