SN_T 2575-2010进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2575—2010

进出口蜂王浆中多种菊酯类

农药残留量检测方法

Determinationofmultiplepyrethroidresidues

inroyal-jellyforimportandexport

2010-05-27发布

2010-12-01实施

发布中华人民共和

发布

国家质量监督检验检疫总局

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SN/T2575—2010

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、蒋晓英、李铂、姚亮。

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SN/T2575—2010

进出口蜂王浆中多种菊酯类

农药残留量检测方法

1范围

本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟菊酯、氟氯氰菊酯、氯瓴菊酯、氟胺氰菊

酯、钒戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、氮氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯钢菊酯、氟胺氰菊

酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定

2方法提要

试样中的菊酯类农药残留经正已烷十内酮(1上，体积比)混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱

净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。

3试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析理，水为蒸馆水或去离子水。

3.1乙醚：农残级。

3.2正己烷：农残级。

3.3丙酮：农残级。

3.4氯化钠。

3.5无水硫酸钠：650℃灼烧46,在干燥器内冷却至室温，值于密封质中备用。

3.6联苯菊酯、甲氟菊酯、氯氟铺菊酯、氯菊酯、氟氯机菊酯、氯氰菊酶、氟胺饥菊酯、钢戊菊酯、溴钢菊

酯标准物质：纯度大于等于99%,参见附录A。

3.7联苯菊酯、甲领菊酯、氯氟领菊酯、氮菊酯，孤额钉菊、红纸菊酯、须胺瓠菊酯、钢戊菊酯、漠佩菊

酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要

用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。

3.8弗罗里硅土固相萃取柱：(6ml,lg)或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用

5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪：配电子俘获测定器(ECD)。

4.2旋涡混合器。

4.3离心机：转速大于5000r/min。

4.4氮吹仪。

4.5旋转蒸发器。

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SN/T2575—2010

5试样制备与保存

5.1制样制备

取代表性样品约500g,将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记。

5.2试样保存

于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生所测物残留量的变化。

6测定步骤

6.1提取

称取2g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min,静置5min。加入20mL正己烷十丙酮(1+1,体积比)混合溶剂，涡旋混匀1min,以4000r/min离心3min,将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入10mL正己烷十丙酮(1+1,体积比)混合溶剂，重复提取一次，合并

上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。

6.2净化

浓缩瓶中残留物用3mL正己烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱(3.8)中。用5mL正己烷淋洗，弃去流出液，用10mL正己烷+乙醚(9+1,体积比)混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至0.5mL,供气相色谱

测定。

6.3测定

6.3.1气相色谱条件

a)色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，30m×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者；

b)色谱柱温度：70℃保持]min,以20℃/min的升温速率升至270℃,保持1min,以20℃/min

的升温速率升至280℃,保持10min;

c)进样口温度：270℃;

d)测定器温度：325℃;

e)载气：氮气，纯度99.999%,流速2.0mL/min,尾吹60mL/min;

f)进样量：2μl;

g)进样方式：不分流进样，开阀时间0.75min。

6.3.2色谱测