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2甲基2丁醇的制备

实验报告

篇一:2-甲基-2-丁醇的制备习题

1、本实验有哪些要求?为什么?为

此,你采取了什么措施?

答:(1)所用仪器、药品必须干燥,

若有水分存在,反应很难进行,并且使

生成的格氏试剂分解。为此,溴乙烷需

经无水氯化钙干燥,蒸馏纯化。丙酮用

无水碳酸钾干燥,亦经蒸馏纯化,乙醚

需经金属钠干燥。

(2)滴加溴乙烷的速度不能太快,

否则会有正丁烷生成。

2、制得的粗产物为什么不能用氯化

钙?

答:因为氯化钙能与醇类物质形成

络合物而造成产物损失

3、萃取水层为什么不用无水乙醚?

答:萃取水层就是用乙醚,无水乙

醚萃取时也会混入水,而乙醚比无水乙

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醚制作方便,而效果相同,故选用乙醚

即可。

4、如反应为开始之前,加入大量正

溴乙烷有什么不好?

答:反应为剧烈放热反应,加入大

量溴乙烷,会放出大量的热,很难控温,

易发生副反应

篇二:2-甲基-2-丁醇的制备预习实

验报告及思考题

2-甲基-2-丁醇的制备

一.实验目的

1.学习格氏试剂的制备和应用。

2.初步掌握低沸点易燃液体的处理

方法。

3.继续熟练掌握蒸馏、回流及液态

有机物的洗涤、干燥、分离技术。

二.实验原理

2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇,

常温下为无色液体,有类似樟脑气味。

微溶于水,与乙醇、乙醚、苯、氯仿、

甘油互溶。易燃,易发生消除反应。实

验室中常用Grignard试剂合成。用作溶

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剂和有机原料,生产药物、香料、增塑

剂、浮选剂等。

卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生

插入反应生成烷基卤化镁,生成的烷基

卤化镁与酮发生加成—水解反应,得到

叔醇。

反应必须在无水和无氧条件下进

行。因为Grignard试剂遇水分解,遇氧

会继续发生插入反应。所以,本实验中

用无水乙醚作溶剂,由于无水乙醚的挥

发性大,可以借乙醚蒸汽赶走容器中的

空气,因此可以获得无水、无氧的条件。

Grignard试剂生成的反应是放热反

应,因此应控制溴乙烷的滴加速度,不

宜太快,保持反应液微沸即可。Grignard

试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热

反应,所以要在冷却条件下进行。

三.实验准备

1.仪器

250mL三口烧瓶,球形冷凝管,直

形冷凝管,恒压滴液漏斗,分液漏斗,

干燥管,50mL圆底烧瓶,蒸馏头,温

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度计(200℃),温度计套管,支管接引

管,锥形瓶,量筒,烧杯,旋转蒸发仪,

电动搅拌器。

2.试剂

溴乙烷10mL,金属镁,无水

丙酮5mL,无水乙醚23mL,乙醚、

碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10%碳酸钠

溶液。

四.实验仪器及操作说明

一.磁力搅拌装置

制备格氏试剂须在干燥条件下进

行,本实验采用磁力搅拌下的回流装置,

并在球形冷凝管的上口安装干燥管。

二.萃取

萃取是有机化合物分离与提纯常用

的一种实验或生产技术。它是利用某一

化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的

不同,使该物质从一种溶剂转移至另一

种溶剂,以到达分离和提纯的目的。萃

取既可以从多组分的混合物中提取出需

要的产物纯品,也可

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