TFSI 089-2022《 有机硅高氯废水化学需氧量测定 硝酸银预处理法》发布稿.pdfVIP

T/FSI089-2022

ICS71.040

CCSZ23

团体标准

T/FSI089-2022

有机硅高氯废水化学需氧量的测定硝酸

银预处理法

Determinationofchemicaloxygendemandinorganosiliconhigh

chlorinewastewate——Pretreatmentmethodwithsilvernitrate

2022-12-30发布2023-01-30实施

中国氟硅有机材料工业协会发布

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有机硅高氯废水化学需氧量的测定硝酸银预处理法

1范围

本文件规定了有机硅高氯废水中化学需氧量(COD)的测定硝酸银预处理法的术语和定

义、原理、一般规定、试剂、仪器和设备、采样、测定步骤、精密性、报告。

本文件适用于氯离子含量大于1000mg/L(稀释后)的有机硅废水的监测。对于未经稀释

的水样用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定50～700mg/L的COD值，用0.0250mol/L

浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB11896—89水质氯化物的测定硝酸银滴定法

HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

有机硅高氯废水Organicsiliconhighchlorinewastewater

指氯离子含量大于1000mg/L的有机硅废水。

4原理

+-

利用Ag与Cl反应生成AgCl的原理，根据废水中氯离子的含量加入等当量的硝酸银固

体，充分搅拌使其完全反应，取上层液体离心后取其上清液，再用重铬酸钾法测COD，即

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵

作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧

的量。

5一般规定

1

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本文件所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸

馏水或同等纯度的水，所使用的玻璃器皿使用前用自来水反复冲洗，再用蒸馏水冲洗干净。

6试剂

6.1硝酸银(AgNO)：≥99.8%。3

6.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重。

6.3硫酸银(AgS0)：≥99.7%。

24

6.4硫酸(HSO)：密度1.84g/mL。

24

6.5硫酸银—硫酸试剂：1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1天～2天使之溶解，并混匀。

使用前小心摇动。

6.6试亚铁灵指示剂：称取1.457g～1.459g1,10-菲罗啉，0.694g～0.696g硫酸亚铁溶于

水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶中。

6.7重铬酸钾标准滴定溶液

6.7.1重铬酸钾标准滴定溶液，C(1/6K2Cr2O7)0.2500mol/L。