气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃.pdfVIP

杨冬雷辽宁省环境监测实验中心

摘要：采用质谱检测器测定土壤中的十六种多环芳烃PAHs。土壤样品经加压流体萃取(ASE)提取后,再用固相萃取小柱(SPE)净化去

除干扰物质后，目标物(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]

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蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘依次出峰。该方法回收率均在67%-104%范围内，方法线性良好，测定快速，简单准确，适用于

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土壤中多环芳烃测定。

关键词：土壤；多环芳烃；气相色谱-质谱法

中图分类号：X502   文献识别码：A   文章编号：1001-828X(2017)016-0382-01

多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥持10min；进样口温度：290℃；离子源温度：230；接口温度：

发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a]芘是其中最具代表290℃；扫描模式：FullScan；质量扫描范围：45-450amu；不分流

性的一个。但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在进样；载气为高纯氦气(纯度≥99.999%)；采用恒流模式，流量为

环境中的动态平衡，使环境中的PAHs大量的增加。土壤中PAHs1.0ml/min；进样量：1.0μl。溶剂延迟：5min。

浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相

色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃。

以峰面积对各组分质量浓度作线性回归，校准曲线和相关系数

见表1。

供试仪器：Trace1300型气相色谱仪与TraceISQLT质谱仪联

用；AI1310型自动进样器；TraceFinder气质联用工作站；DB-5MS通过测定，16种物质的加标回收率在67%-104%范围内。

石英毛细色谱柱(5%苯基-甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300快速溶

剂萃取仪[3]；东京理化N1000旋转蒸发仪；TurboVapLV自动浓缩采用这种气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃，前处理过程简

仪；SUPELCO固相萃取仪。便快捷，净化效果好，试剂通用性强，对仪器要求较低，可满足实

供试试剂：丙酮(农残级)；正己烷(农残级)；二氯甲烷(农验室大量快速分析的需求。

残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试表1多环芳烃的标准曲线和相关系数

组分保留时间线性方程相关系数

剂瓶内。)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。试验用水

萘6.18Y=1.215e8X＋3.263e70.9993

均为Milli-Q纯水(18.2MΩ.cm)；