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盐酸清洗化验方法

盐酸清洗试验方法

一、 碱洗液中Na3PO和Na2HPO4浓度的测定：

试剂：

⑴1%酚欧指示剂

⑵0.1%甲基橙指示剂

⑶0.1M（1/2H2SO4）标准溶液

测定方法：

取10ml试样用蒸馏水稀释至100ml，加酚欧2?3滴，用0.1M（1/2H2SO4）标准溶液滴定至无色。记录下消耗数V1（ml），再加2~3滴甲基橙，继续用0.1M（1/2H2SO4）标准溶液滴定至橙色，记录下消耗数V2（ml）。

计算：

版之吧（%）=（V2—Vpx0』42

冲叫（％）=0』64V1

二、 酸洗液中盐酸浓度的测定：

方法1：

1.试剂：

⑴1%L一半胱胺酸

配制方法：称L一半胱胺酸1克，溶于60ml水中，加4ml1+1盐酸，稀释至100ml,

用混合指示剂以1：4NH4OH、1：4HCl中和至终点。

⑵1+4三乙醇胺：用1：1HCl中和混合指示剂终点。

⑶甲基红一亚甲基兰指示剂一混合指示剂

⑷0.5MNaOH标准溶液。

2.测定方法：

取酸洗液1ml于250ml锥形瓶中，用除盐水稀释至100ml，加1%L一半胱胺酸和1+4三乙醇胺各2?4ml，再加2滴混合指示剂，用0.5MNaOH标准溶液滴定至溶液呈绿色为止，记下消耗体积数为V

。

3.计算：

NXV0X36.5 0.5方0乂36.5

HCl%= X100= X100=技25V0

VX1000 1X1000

式中：N——NaOH标准溶液的浓度（mol/L）。

V0——消耗NaOH标准溶液体积（ml）

V一吸取酸洗液的毫升数（ml）

注：酸液浓度低或Fe3+浓度低时，可将取样量改为2~5ml，或用0.5MNaOH滴定。

方法2：

1.试剂：

⑴5%柠檬酸铵

⑵0.1%甲基橙指示剂。

⑶0.1MNaOH标准溶液。

2.测定方法：

取酸液1ml，用蒸馏水稀释至100ml，加5%柠檬酸铵1ml，再加2滴甲基橙指示剂，用0.1MNaOH标准溶液滴定至终点，记下消耗体积数为V0（ml）

计算：

HCl%=0.365V0

三、 盐酸清洗中铁离子浓度的测定：

原理：本方法基于在PH为2的条件下，用磺基水杨酸作指示剂与Fe3+生成红紫色络合物，然后再用EDTA滴定，使原来的红紫色消失，因EDTA与Fe3+的络合能力强于磺基水杨酸，使之生成EDTA铁的络合物。再用硫酸铁使二价铁氧化成三价铁，继续用EDTA滴定，分别求出二价铁、三价铁的浓度。

1.试剂：

⑴1+1氨水溶液

⑵1+4盐酸溶液

⑶10%磺基水杨酸溶液

⑷10%过硫酸铵溶液

⑸0.1MEDTA标准溶液。

2.测定方法：

取适量酸洗液(酸洗阶段取1?5ml、冲洗阶段取8?10ml)于250ml烧杯中，用除盐水稀释至100ml，以1+1氨水溶液及1+4盐酸溶液滴至PH为1.3?3.0，再加入1ml10%磺基水杨酸作指示剂，用0.1MEDTA标准溶液滴定至红紫色消失，记下消耗数A(ml)，继续在溶液中加入3ml10%过硫酸铵，并搅匀。加热至70°C左右，继续用0.1MEDTA标准溶液滴定至红紫色消失，记下消耗量为B(ml)。

计算：

TOC\o1-5\h\zMXAX56 0.1XAX56 0.56A

Fe3+%= X100= X100=

VX1000 VX1000 V

同理： 0.56A

Fe2+%=

V

式中：M——EDTA标准溶液以摩尔浓度表示。

V一吸取酸洗液的毫升数(ml)

四、 酸洗时柠檬酸浓度的测定：

原理：游离柠檬酸浓度的测定，用NaOH标准溶液进行酸碱滴定，并加入一定量的高氯酸镁，以减少试样中的部分铁离子的影响。

实际上酸洗是采用柠檬酸铵溶液，因此配制好柠檬酸溶液后，需要氨水调节PH值至3?3.5，使之部分形成柠檬酸铵溶液，所以测得的酸浓度比实际的酸浓度小，须修正其中所含柠檬酸铵溶液的浓度，修正系数(Fa)与溶液的PH值有关。

1.试剂：

⑴5%Mg(ClO4)2溶液

⑵漠百里酚兰。

⑶0.1MNaOH标准溶液。

2.测定方法：

吸取试样5ml,加入5%Mg(ClO4)2溶液5ml用除盐水稀释至100ml，加4滴漠百里酚兰指示剂(PH=6?7.6)，用0.1NNaOH标准溶液滴定至兰绿色，记下消耗体积数为a(ml)，同时精确测定试样的PH值，在PH—Fa表中查得修正系数Fa值

(计算时取刚调好PH值的第一个值)。 ° °

3.计算:0.1

3.计算:

0.1XaX192X100

0.64a

H3CH5O7%=

VX3

式中：192：H3C6H5O7的分子量

3： H3C6H5O7当量数

V： 所取H3C6H5O7溶液