石墨烯气凝胶的水热法制备及表征.docx

石■烯气凝胶的水热法制备及表征

田军;乔秀丽;迟彩霞【摘要】以石墨为原料，高锰酸钾为氧化剂，通过超声制备具有不同片径的氧化石墨烯采用一步水热还原制备石墨烯水凝胶,将石墨烯水凝胶进行冷冻干燥制备石墨烯气凝胶.分别采用X-射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜、透射电镜对石墨烯气凝胶的结构、形貌进行了表征.结果表明,通过水热法还原氧化石墨烯可得到具有丰富多孔结构的石墨烯气凝胶.％Thegraphiteoxidewaspreparedfromgraphitebyusingpotassiumpermanganateasoxidizingagent.Graphenehydrogelswassubsequentlypreparedbyone-stephydrothermalsynthesiswithultrasonicgraphiteoxide.Grapheneaerogelswereobtainedfromtheresultantgraphenehydrogelbyfreezedryingtechnique.ThestructureandmorphologyofthegrapheneaerogelswerecharacterizedbyX-raydiffraction,Ramanspectroscopy,scanningelectronmicroscopeandtransmissionelectronmicroscope.Theresultsshowthattheporousgrapheneaerogelscanbeobtainedbyhydrothermalreductionofgrapheneoxide.

【期刊名称】《应用化工》【年(卷)，期】2017(046)007【总页数】4页(P1351-1353,1358)【关键词】水热法;石墨烯;制备;表征【作者】田军;乔秀丽;迟彩霞

【作者单位】绥化学院食品与制药工程学院，黑龙江绥化152061；绥化学院食品与制药工程学院，黑龙江绥化152061；绥化学院食品与制药工程学院，黑龙江绥化152061

【正文语种】中文

【中图分类】TQ383;TQ127;O613

石墨烯是由碳原子通过sp2杂化方式构筑而成的具有单原子层厚度的二维晶体材料，也是地球上最薄、强度最大的二维材料。与炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维等其它碳材料相比，石墨烯具有优良的热传导率、较高的载流子迁移率、更大的理论比表面积和优异的机械性能。这些特性使得石墨烯在储能、光电子、生物传感以及催化、环保等众多领域表现出潜在的应用价值［1-4］。目前制备石墨烯的方法较多，不同的制备方法会对石墨烯的产量和品质产生不同的影响。氧化还原法简便易行、成本低，是未来石墨烯工业化生产的有效途径之一，其步骤是首先采用强氧化剂对石墨进行氧化处理，在石墨片层之间安插大量的含氧官能团，而后超声使氧化的石墨片之间发生剥离，得到氧化石墨烯，最后将氧化石墨烯还原为石墨烯［5］。石墨烯气凝胶是由小片层石墨烯为结构单元，通过互相交联、堆叠形成具有三维网状结构的碳材料。与普通石墨烯相比，石墨烯气凝胶具有较高的孔隙率和较大的比表面积，在众多领域有着广阔的应用前景［6］。赵庆培等［7］将改性的碳纳米管与氧化石墨烯超声混合均匀后，采用冷冻干燥技术制备出不同配比的碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶。邓晓梅等［8］以改良的Hummers法制备的高纯度的薄层或单层氧化石墨为前驱体，以抗坏血酸为还原剂，通过自组装还原法成功制备了具有三维多孔疏松的石墨烯气凝胶。张焕焕［9］以乙二醇(EG)为溶剂和还原剂，采用一步溶剂热法制备了三维柔性金属钉/石墨烯气凝胶和二元贵金属铂钉/石墨烯气凝胶。尽管研究学者已经报道了多种制备石墨烯气凝胶的方法，但大多数方法仍需要加入添加剂。

本文以石墨为原料，通过氧化、超声再经水热还原、冷冻干燥等步骤制备较理想的石墨烯气凝胶。此方法具有操作简单、易行、成本低、安全性能好、对环境污染小等优点，能为石墨烯的制备研究提供理论支持。

1.1材料与仪器

天然鳞片石墨(青岛黑龙石墨有限公司，200目)；高锰酸钾、双氧水、浓盐酸、浓硫酸均为分析纯。

78-1型磁力恒温搅拌器；DHG-9023A型电热鼓风干燥机；LD型电子分析天平；KQ3200E超声波清洗器；FreeZone冷冻干燥机；D/max-rb旋转阳极X-射线衍射仪；HR800型激光拉曼光谱仪；SU8000型超高分辨场发射扫描电子显微镜；JEM-2100型透射电子显微镜。

1.2样品的制备

1.2.1氧化石墨的制备将装有20.