炽灼残渣检查法标准操作规程.pdfVIP

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文件名称文件编码ZL-SOP-020-01

制定人日期

审核人日期

炽灼残渣检查操作审核人日期

批准人日期

颁发部门质量管理科分发数量份

生效日期

分发部门：质量管理科、中心化验室

1.目的：

规范炽灼残渣检查操作，保证检验的质量。

2.范围：

适于本公司原辅料、成品检验。

3.责任：

质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据：

《中国药典》2015年版四部炽灼残渣检查法操作方法。

5.内容：

5.1原理

有机药物经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物（多为金属的

氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐和氯化物等）。经加硫酸并炽灼（700－800℃）后

所得的硫酸盐即炽灼残渣（亦称为硫酸盐灰分，因为这个条件下，无机物质是转变成

硫酸盐形式存在的），如不用硫酸处理，则“炽灼残渣”可能是金属氧化物、碳酸盐

或氯化物等无机物质。动植物生药经烧灼后的灰烬称为灰分。

5.2仪器与用具

高温炉

坩锅：瓷坩锅、铂坩锅、石英坩锅。

坩锅钳。

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通风柜。

5.3试药与试液

硫酸(分析纯)。

5.4操作方法

空坩锅恒重取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700-800℃

炽灼约30－60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温

（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，

置干燥器内放冷、称重、重复数次直到恒重，也可借助煤气灯进行。

称取供试品取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼

恒重的坩锅内，精密称定。

炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉上（避免供试品骤然膨胀而逸出），

炽灼至供试品全产炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜

内进行。

灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使灰化物全部湿润，继续在

电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），

将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品

完全灰化。

恒重按操作方法（5.4第一种）自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，

直至恒重。

5.5注意事项

供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为

0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为1.0-2.0g。炽灼残

渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查同时做几份时，坩锅宜预先编码标记，盖子与坩锅应编码一

致。坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前

后一致；每一干燥器同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。

6.文件变更历史：

编号修订简述生效日期

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