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水中溴氰菊酯的GC-MS测定
1仪器与试剂
GC-MS3100型气质联用仪，旋转蒸发仪，250mL分液漏斗，溴氰菊酯标准物质，石
6090
油醚（沸程℃～℃），无水硫酸钠，氯化钠。
2样品处理
取200mL水样于250mL分液漏斗中，加入5.0g氯化钠，摇匀，用20mL石油醚分两
次萃取，振荡萃取，静置分层后弃去水层，石油醚萃取液并如同一锥形瓶中，加无水硫酸钠
脱水干燥；然后将萃取液转移入旋转蒸发仪中于60℃水浴中浓缩至1mL,待上机分析。
3分析条件
色谱条件:Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)石英毛细管柱，柱前压：100KPa，不分
60s2000s:2uL
流进样，后打开分流阀和吹扫阀，后关闭分流阀和吹扫阀；进样量，分流
60:11mL/min280℃60℃1min
比：，柱流量：，汽化室：，柱箱温度：保持，然后以
20℃/min速率升至280℃保持20min。
质谱条件：离子源：200℃，全扫描定性，扫描质量数范围：45～550u，溶剂延迟：15min，
采集结束时间：32min，扫描周期：0.7s，选择离子监测（SIM）扫描定量，监测离子为：
93,172,174,181,251,255；微扫描宽度：1。
4分析结果
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图1溴氰菊酯全扫描色谱图
图溴氰菊酯质谱图及检索结果
2
图溴氰菊酯标样扫描色谱图
3SIM
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图4溴氰菊酯标准曲线
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