SNT 2325-2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2325—2009

进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、

醚磺隆等45种农药残留量的检测方法

高效液相色谱-质谱/质谱法

Determinationof45pesticidesresiduesincludingazimsulfron,

bensulfron-methyl,cinosulfronetalinfoodsforimport

andexport—HPLC-MS/MSmethod

2009-07-07发布

2010-01-16实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2325—2009

前言

本标准的附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王凤池、艾连峰、郭春海、陈瑞春、李成成、林安清。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T2325—2009

进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、

醚磺隆等45种农药残留量的检测方法

高效液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的高效液相色谱-质

谱/质谱检测方法及样品的制备和保存方法。

本标准适用于糙米、大米、玉米、大麦和小麦中氟唑嘧磺草胺、醚磺隆、咪草酸、甲基噻吩磺隆、烟嘧磺隆、灭草喹、萘草胺、甲氧磺草胺、氯酯磺草胺、丙苯磺隆、甲磺草胺、甲酰胺磺隆、甲基胺苯磺隆、玉嘧磺隆、苯磺隆、三氟啶磺隆、四唑嘧磺隆、苄嘧磺隆、嘧啶磺隆、乙磺隆、氯嘧磺隆、咪唑磺隆、苯并双环酮、乙氧嘧磺隆、环丙嘧磺隆、吡嘧磺隆、恶草酸、双氟磺草胺、醚苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆、五氟磺草胺、双氯磺草胺、甲基碘磺隆、烯草酮砜、甲磺胺磺隆、氟磺隆、杀鼠灵、2-甲-4-氯丙酸、氟嘧磺隆、氟磺胺草醚、氟

胺磺隆、氯吡嘧磺隆、达诺杀和特乐酚45种农药残留量的检测。

2方法提要

试样用水-丙酮提取，提取液经二氯甲烷液液萃取后，用凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2甲酸，色谱纯。

3.3环己烷。

3.4乙酸乙酯。

3.5丙酮。

3.6二氯甲烷。

3.7氯化钠。

3.8无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。

3.915%氯化钠水溶液：准确称确150g氯化钠，用水溶解并定容到1L容量瓶中，混合均匀。

3.10乙酸乙酯-环己烷(50+50,体积比):等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。

3.11甲醇十水(50+50,体积比):等体积的甲醇和水互溶。

3.1245种农药标准品(具体农药名称、英文名称及CAS号参见附录A.中的表A.1和表A.2):纯度

大于等于98%。

3.13标准储备液：准确称取适量的农药标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，一18℃避光保存6个月。

3.14混合标准工作液：吸取适量标准储备溶液(3.13),用甲醇稀释成杀鼠灵为0.2μg/mL,其余44种农药为1μg/mL的混合标准工作溶液，-18℃避光保存3个月。

3.15基质混合标准工作液：根据需要，吸取一定量的混合标准工作液(3.14),用基质空白液稀释至所需浓度，临用前配制。

3.16硅藻土，cellite545。

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3.170.22μtn有机滤膜。

4仪器和设备

4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

4.2凝胶渗透色谱。

4.3振荡器。

4.4旋转蒸发器。4.5.氮吹仪。

5试样的制备和保存

取代表性样品约1kg,用磨碎机全部磨碎并通过20日筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁浮

的盛样瓶内，密闭，标明标记。将试样于0℃~4℃避光保存。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染及发生残留物含量的变化。

6测定步骤

6.1提取

称取试样5g(精确到0.01g)于150mL具塞锥形瓶中，加入0.5g硅藻土(3.16)和15mL去离子水，浸泡20min后加入50mL丙酮，在振荡器上振荡提取30mn,抽滤至浓缩瓶中。在40℃水浴中将提取液浓缩至约20mL,转移至分液漏斗中，再用30mL二氯甲烷分三次洗涤浓缩瓶，合并至同一分液漏斗中，然后加入15mL氯化钠溶液(3.9),振摇萃取